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微庫侖硫測定儀的操作步驟說明

閱讀:3102        發(fā)布時(shí)間:2021/6/11
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微庫侖硫測定儀采用動(dòng)態(tài)微庫侖法原理設(shè)計(jì)而成,采用氧化法把樣品引入裂解管反應(yīng),被測物轉(zhuǎn)化為可滴定離子,由載氣帶入滴定池中滴定,測量電解滴定過程中所消耗的電量,依據(jù)法拉第定律,計(jì)算出樣品的總硫含量。
 
微庫侖硫測定儀的操作步驟說明:
 
1、點(diǎn)擊“平衡"圖標(biāo),測量偏壓,偏壓合適,點(diǎn)擊確定,若偏壓太低,等偏壓達(dá)到要求,再點(diǎn)確定。右擊“空白位置"選擇標(biāo)樣分析,在條件單位轉(zhuǎn)換中選擇固體還是液體,硫還是氯,標(biāo)樣還是樣品,“增益"為硫:100-500,氯:2000-2400,根據(jù)峰行選擇,拖尾就增大,“積分點(diǎn)阻"視含量大小而定 
2、新鮮電解液沖洗過的電解池,偏壓硫》120mV(氯》260mV),如達(dá)不到,需反復(fù)沖洗電解池。
 
3、屏幕上會(huì)出現(xiàn)紅色的基線,我們需要把偏壓調(diào)到理想狀態(tài),(硫?yàn)?20-160,氯為240-260,)點(diǎn)擊軟件上方的偏壓,刪除原始的偏壓值,以每次降低10mV為基礎(chǔ),輸入新的偏壓值,點(diǎn)確定,每次確定基線會(huì)出一次峰,待基線走直,進(jìn)行下一次,直至降到理想偏壓。硫的偏壓越高,靈敏度越高,氯的偏壓越低,靈敏度越高。
 
4、察看爐溫是否升到預(yù)設(shè)值,若達(dá)到就可進(jìn)行標(biāo)樣分析,選擇需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在標(biāo)樣濃度欄和進(jìn)樣體積欄輸入標(biāo)樣濃度和進(jìn)樣體積,用10uL進(jìn)樣針取8.4uL標(biāo)樣,放置于自動(dòng)進(jìn)樣器上,點(diǎn)擊“啟動(dòng)",按下進(jìn)樣器前進(jìn)按鈕當(dāng)峰形結(jié)束后,會(huì)顯示轉(zhuǎn)化率,重復(fù)2-3針,轉(zhuǎn)化率誤差不得超過8,點(diǎn)擊結(jié)束,可保存也可不保存,選中合適的,確定。
 
5、右擊“空白位置",打到樣品分析,先反標(biāo)標(biāo)樣,若合適,即可進(jìn)行樣品分析(分析未知樣品時(shí),應(yīng)先取很小的進(jìn)樣量,以防樣品含量過高,造成電解池飽和或石英管管積碳),若樣品為氣態(tài)時(shí),先結(jié)束分析,在樣品條件中選擇氣態(tài)即可。

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