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Hypersil GOLD C18色譜柱助力鮮榨果汁中展青霉素的檢測(cè)
近年來(lái)，真菌毒素在食品中造成的污染事件頻頻爆發(fā)， 引發(fā)了公眾的極大關(guān)注。 展青霉素（Patulin，PAT）又稱(chēng)棒曲霉素，作為一種廣泛存在的真菌毒素，是由曲霉屬和青霉等真菌產(chǎn)生的對(duì)人和動(dòng)物健康有害的次級(jí)代謝產(chǎn)物。
展青霉素被癌癥研究機(jī)構(gòu)（IARC）歸為第三類(lèi)可疑致癌物質(zhì)。世界衛(wèi)生組（WHO）和歐盟規(guī)定展青霉素在食品中的安全*為 50μg/kg。我國(guó)GB 2761-2017 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中真菌毒素*，規(guī)定果蔬汁類(lèi)及其飲料中展青霉素的*為 50μg/kg。 16年的食品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)出臺(tái)了GB 5009.185-2016 食品中展青霉素的測(cè)定。
本文采用HyperSep C18 固相萃取小柱進(jìn)行樣品前處理，操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力，能夠得到較高和穩(wěn)定的回收率，回收率在94-101% 之間。使用Hypersil GOLD C18色譜柱，在LC/MS 上具有出色的峰形和分辨率。*GB 5009.185-2016第二法 液相色譜法的要求。
樣品前處理
樣品提取
取1g 均質(zhì)離心后的樣品,加入0.5mL 醋酸緩沖液（pH4）。
SPE操作步驟(500mg 3mL HyperSep C18 固相萃取柱(貨號(hào)：60108-304))
活化
10mL 甲醇，3mL10% 甲醇，10mL 水
上樣
上樣，2-3mL/min
清洗
5mL 正己烷，柱子抽干，通氣15min
洗脫
正己烷: 乙酸乙酯: 丙酮=1:5:4，1:4:5，1:3:6 每個(gè)梯度洗脫體積為5mL；洗脫液加入1 滴冰醋酸，40℃氮?dú)獯蹈?，立即?mL 醋酸緩沖液溶解
色譜條件
色譜柱：Hypersil Gold C18，5μm，4.6×250mm
（貨號(hào)：25005-254630）
流動(dòng)相：乙腈（A）: 水（B）=1:10（v/v）
流速：1mL/min
檢測(cè)波長(zhǎng)：UV 276nm
柱溫：40℃
進(jìn)樣量：5μL
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
回收率在94-101% 之間。
結(jié)論
本文采用HyperSep C18 固相萃取小柱進(jìn)行樣品前處理，操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力，能夠得到較高和穩(wěn)定的回收率，回收率在94-101% 之間。使用Hypersil GOLD C18色譜柱，在LC/MS 上具有出色的峰形和分辨率。*GB 5009.185-2016第二法 液相色譜法的要求。