- SN-200A型中氨氮測定的干擾和消除的方式
- 1.樣品中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)，對比色測定有干擾，處理方法如下：
- ⑴ 除余氯:
- 加入適量的硫代硫酸鈉溶液（0.35％），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化鉀檢驗(yàn)是否除盡。
⑵ 凝聚沉淀
取100ml水樣加入1 ml 10%硫酸鋅溶液和0.1～0.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至10.5左右，混勻。放置使其沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。
⑶ 絡(luò)合掩蔽
加入酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。
⑷ 蒸餾法
用凝聚沉淀和絡(luò)合掩蔽后，樣品仍渾濁和帶色，則采用蒸餾法。
調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出的氨被吸收于硼酸溶液中。
1）蒸餾裝置：由500ml凱氏燒瓶及防噴頭和一個(gè)垂直放置的直形冷凝管組裝而成。冷凝管末端可連接一適當(dāng)長度的滴管，使出口浸入吸收液液面下約2cm。
2） 試劑：
- 硼酸吸收液：20g/L溶液
- 1mol/L鹽酸溶液
- 氫氧化鈉溶液：40g/L溶液
- 輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
- 0.05%溴百里酚藍(lán)指示液（pH6.0-7.6）
- 防沫劑，如石臘碎片
3） 步驟：
- 蒸餾裝置的預(yù)處理：加250ml水于凱氏燒瓶中，加0．25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氮為止，棄去瓶內(nèi)殘液。
- 將50mL硼酸吸收液移入接收并內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
- 分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾。定容至250ml。
4） 注意事項(xiàng)
- 蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不*。
- 防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫，必要時(shí)可加入少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。
- 5）低pH下煮沸蒸餾時(shí)，某些有機(jī)物很可能與氨同時(shí)被餾出，對測定仍有干擾，其中有些物質(zhì)（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。
- 水樣的保
- 水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH＜2，于2～5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。
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