氣相色譜測(cè)定溶劑殘留時(shí)的注意事項(xiàng)

GC-9801型氣相色譜儀

氣相色譜儀的種類(lèi)繁多，功能各異，但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱系統(tǒng)）、檢測(cè)及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。廣州標(biāo)際生產(chǎn)的GC-9801型氣相色譜儀用來(lái)檢測(cè)有機(jī)溶劑，可以檢測(cè)包裝印刷品的溶劑殘留量，還可檢測(cè)單一溶劑的純度或含量。

下面，主要說(shuō)說(shuō)日常氣相色譜測(cè)定溶劑殘留時(shí)的注意事項(xiàng)：

①進(jìn)樣應(yīng)注意的問(wèn)題。

手不要拿注射器的針頭及沾有樣品的部位;不要有氣泡;吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次。一些針頭部分體積特別小的注射器吸樣時(shí)要特別留意，如10毫注射器的金屬針頭部分體積只有0.6毫，即使有氣泡也看不到，操作時(shí)可以多吸1～2劑，把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡;進(jìn)樣速度要快(但不宜特快)，帶芯子注射器憑感覺(jué)，每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。

②氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測(cè)器的影響。

氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10，當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí)，F(xiàn)D檢測(cè)器的靈敏度急劇下降。在使用色譜，其他條不變時(shí)，靈敏度下降要檢下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一隨后就滅火，一般當(dāng)你點(diǎn)火點(diǎn)著就滅，再點(diǎn)隨后又滅是氫氣量不足。

③如何判斷FD檢測(cè)器是否點(diǎn)著火。

不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒(méi)有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口，觀察其表面有無(wú)水汽凝結(jié)。

④如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換。

進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易用TCD檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說(shuō)明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰得太緊般更換時(shí)都是在常溫，溫度升高后會(huì)更緊，密封墊擰得太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難，常常會(huì)把注射器針頭弄彎。

⑤如何選擇合適的密封墊。

密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過(guò)300℃時(shí)用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時(shí)帶膜的面朝下。

⑥怎樣防止進(jìn)樣針不彎。

很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：

a.進(jìn)樣口擰得太緊。室溫下擰得太緊，當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅密封墊膨脹后會(huì)更緊，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。

b.位置找不好。針扎在進(jìn)樣口金屬部位。

c.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛。進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。

d.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染，注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時(shí)吸樣注射感吃力。清洗方法:將針桿撥出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時(shí)會(huì)看到注射器內(nèi)的水變得渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。

e.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重，急于求快會(huì)把注射器弄彎的，只要進(jìn)樣熟練了自然就快了。

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