樣品的采集、制備和保存(三)
(4)靜電沉降法大氣樣品通過(guò)(1.2~2.O)×104V電壓的電場(chǎng)時(shí),氣體分子被電離成的離子附著在氣溶膠粒子上,使粒子帶正電荷,并在電場(chǎng)的作用下沉降到收集電極上。將收集電極表面沉降的物質(zhì)洗脫即可進(jìn)行分析測(cè)定。該法采樣效率高,操作簡(jiǎn)便,速度快,適合于采集氣溶膠樣品。但儀器復(fù)雜,維護(hù)要求較高,當(dāng)有易爆炸性氣體、蒸氣或粉塵存在時(shí)不能使用。
3、無(wú)動(dòng)力采樣法
在用二氧化鉛法、堿片法采集大氣中硫化物,以測(cè)定大氣硫酸鹽化速率;用集塵器采樣測(cè)定降塵量;用石灰濾紙法采集大氣中微量氟化物等樣品時(shí),都不需要?jiǎng)恿υO(shè)備,簡(jiǎn)單易行。且由于取樣時(shí)間長(zhǎng),測(cè)定結(jié)果能較好反映大氣的污染情況。
(1)降塵試樣的采集:降塵的采樣有干法和濕法兩種,前者只是在集塵器中加除藻劑以預(yù)防藻類(lèi)生長(zhǎng);后者除了加除藻劑外,還加一定量水以使降塵不致被風(fēng)卷出。英國(guó)采用干法,美國(guó)、日本和我國(guó)采用濕法。我國(guó)的采樣方法是在集塵缸中加入300~500mL水,夏季常加入0.5mol/L的硫酸銅溶液2mL,以抑制微生物及藻類(lèi)的生長(zhǎng),冰凍季節(jié)加入20%乙醇水溶液300mL代替水防止冰凍。
各國(guó)集塵器設(shè)計(jì)和規(guī)格差異很大。英國(guó)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的降塵計(jì)(BG法)包括支架、防鳥(niǎo)網(wǎng)、直徑約30cm的收集漏斗、容積為10L的收集瓶等。澳大利亞的降塵采集裝置,是一個(gè)直徑為15cm玻璃漏斗放置在一個(gè)4.5L的玻璃瓶頸內(nèi),連瓶放在金屬容器里,并置于鐵架上。我國(guó)的集塵缸是一個(gè)內(nèi)徑15cm、高30cm的圓筒形玻璃缸或塑料缸、瓷缸。
(2)二氧化鉛法采集含硫污染物:各國(guó)普遍采用此法采集大氣中S02。SO2被二氧化鉛氧化為硫酸鉛,經(jīng)碳酸鈉溶液處理,使硫酸鉛轉(zhuǎn)化為碳酸鉛,釋放出的硫酸根離子,用重量法測(cè)定。
(3)堿片法采集氣態(tài)含硫污染物:經(jīng)碳酸鉀溶液浸漬過(guò)的玻璃纖維濾膜暴露于大氣中,可與氣態(tài)含硫化合物如SO2發(fā)生反應(yīng),生成硫酸鹽。用重量法或比濁法測(cè)定。
(4)石灰濾紙法:采集大氣中氟化物經(jīng)石灰懸濁液浸漬過(guò)的濾紙與大氣中的氟化物反應(yīng)生成氟化鈣或氟硅酸鈣,被固定在濾紙上,用酸溶解后,采取氟離子電極測(cè)定。
(四)采樣儀器
大氣濃縮采樣的儀器主要由收集器、空氣流量計(jì)、抽氣動(dòng)力三部分組成。
1、收集器
常用的收集器有吸收管和采樣夾等。根據(jù)污染物在大氣中的存在狀態(tài),選擇所需要的收集器。吸收管有多種類(lèi)型,常用的吸收管如表3—1所示。
采樣夾適用于粉塵、煙等污染物的采樣。采樣時(shí),將處理過(guò)的濾紙或?yàn)V膜墊上密封圈,夾持在接塵圈和過(guò)濾網(wǎng)之間。然后按采樣夾、流量計(jì)、緩沖瓶、抽氣泵的順序連接,開(kāi)動(dòng)抽氣泵,懸浮在大氣中的粉塵就會(huì)被阻留在濾料上,達(dá)到濃縮采樣的目的。
2、空氣流量計(jì)
空氣流量計(jì)是測(cè)量空氣流量的儀器。用采氣管、真空采氣瓶等采集少量空氣樣品,收集器本身就是容積計(jì)量器,不需要流量計(jì)。但是,用抽氣泵抽吸大量氣體樣品通過(guò)收集器的濃縮采樣法,則必須用流量計(jì)測(cè)量氣體流量,才能計(jì)算所采集的氣體體積。常用的流量計(jì)為轉(zhuǎn)子流量計(jì)。
3、抽氣動(dòng)力
常用的抽氣動(dòng)力設(shè)備有真空泵和隔膜泵。真空泵的抽氣量大,抽氣速度快,適用于采集氣量較多和收集器阻力較大的場(chǎng)合,但泵體重,不便搬動(dòng),只能在采樣現(xiàn)場(chǎng)有交流電源的條件下使用。隔膜泵較輕,交、直流電兩用,攜帶和使用方便。它是用微型電動(dòng)機(jī)通過(guò)偏心輪帶動(dòng)泵上的橡皮薄膜,當(dāng)電動(dòng)機(jī)旋轉(zhuǎn)時(shí),橡皮薄膜就上下移動(dòng)。膜向上移時(shí),氣體由進(jìn)氣活門(mén)吸人;膜向下移時(shí),氣體由排氣活門(mén)排出。隔膜泵能克服的阻力較小,一般用于氣體和蒸氣的采樣。
(五)采樣效率
評(píng)價(jià)采樣方法的效率有兩種。
確配制一定濃度(cs)的標(biāo)準(zhǔn)氣,然后用選定的采樣方法采集,并測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)氣濃度(cs)和實(shí)測(cè)濃度(c),按下式計(jì)算采樣效率K:
用這種評(píng)價(jià)方法雖然比較理想,但因難于配制一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣,一般很少采用。
②配制一定濃度范圍的氣體,其濃度不要求很。串聯(lián)2個(gè)或3個(gè)采樣管采集所配的氣體,并測(cè)定各管中的含量,然后計(jì)算*管含量占總量的百分?jǐn)?shù),則采樣效率為:
式中,c1、c2、c3分別為*、第二、第三管中待測(cè)組分的含量。若第二、第三管的含量所占比例愈小,采樣效率就愈高。若*管采樣效率低于90 9/6,就應(yīng)串聯(lián)兩個(gè)采樣管。要想獲得高的采樣效率,應(yīng)該選擇合適的收集器、吸收液、固體填充劑,并確定合適的抽氣速度。每種收集器的抽氣速度都有一定要求,采用氣泡吸收管時(shí),氣速不宜過(guò)大;而采用濾紙和濾膜可在較高速度下采集飄塵。
二、水樣的采集與保存
(一)采樣布點(diǎn)
水樣采集和保存的主要原則是水樣必須具有足夠的代表性。水樣的代表性首先取決于采樣斷面和采樣點(diǎn)的代表性。為合理選擇采樣斷面和采樣點(diǎn),應(yīng)認(rèn)真做好調(diào)查研究工作,收集水體的水文、氣候、地質(zhì)、地貌、城市分布、工業(yè)布局、污染源、交通情況、生物和沉積物等有關(guān)資料。例如對(duì)于水體的采樣,應(yīng)事先了解流域范圍內(nèi)城市和工業(yè)的布局及廢水排放情況,農(nóng)業(yè)區(qū)化肥和農(nóng)藥的使用、污水灌溉情況以及河流的流量、河床寬度和深度等水文情況。對(duì)于工業(yè)廢水的采樣,則應(yīng)事先了解工廠(chǎng)性質(zhì)、產(chǎn)品、原材料、工藝流程、物料衡算、下水管道的布局、排水規(guī)律以及廢水中污染物的時(shí)、空、量的變化等。下面介紹江河、湖泊、海域、地下水等的采樣布點(diǎn)。
1、海洋、江河的采樣點(diǎn)
海洋污染以河口、沿岸地段zui嚴(yán)重。因此,除在河口、沿岸設(shè)點(diǎn)外,還可以在江、河流入口的中心向外半徑10~30n mile區(qū)域內(nèi)設(shè)若干橫斷面及一個(gè)縱斷面采樣。海洋沿岸的采樣,可以在沿海設(shè)置大斷面,并在斷面上每10~15n mile設(shè)一個(gè)采樣點(diǎn);在航線(xiàn)上可利用航行的船采樣。