酚醛樹脂又稱電木，是一種合成塑料，具有良好的耐酸性能、力學性能、耐熱性能，廣泛應用于防腐蝕工程、膠粘劑、涂料等行業(yè)。酚醛樹脂一般由醛類和酚類在催化劑的作用下縮聚而成，在縮聚過程中需要持續(xù)檢測甲醛和苯酚的含量以判斷反應是否達到終點，合理判斷反應終點可以有效幫助企業(yè)降本增效，提高經濟效益。

01 傳統(tǒng)理化方法存在嚴重滯后性

本案中，用戶原先會在臨近縮聚反應終點時頻繁取樣送至檢測室進行用手工滴定和氣相色譜分別檢測游離甲醛和苯酚含量，每一釜生產期間往往需要取樣4-6次，且從取樣到結果檢出需要耗費近1小時，檢測工作量大，檢測結果嚴重滯后于實際生產。

因此用戶尋求一種在線檢測方法，可以實時監(jiān)控縮聚反應過程中游離甲醛和苯酚的含量，減少人工取樣的頻次，提高檢測數據的時效性。

近紅外技術作為一種成熟的在線分析技術，已經廣泛應用于石化、精細化工、糧食加工、發(fā)酵等過程的實時監(jiān)控。我們?yōu)榭蛻袅可矶ㄖ频慕t外在線檢測甲醛和苯酚方案可以精準滿足客戶需求，為客戶達成合理判斷反應終點的目標。

02 近紅外儀器及具體檢測方法

2.1 樣品信息

建模樣品信息詳見表1：

表1 建模集樣品信息

2.2 設備信息

檢測設備為IAS-PAT L1在線近紅外光譜分析儀，該設備專業(yè)針對工業(yè)化過程分析設計而成，可用于連續(xù)及批量制造環(huán)節(jié)中樣品成分的定性及定量分析。設備照片如圖1所示。

圖1 IAS-PAT L1設備圖片

（前：防爆箱門關閉狀態(tài)；后：防爆箱門開啟后呈現儀器）

2.3 光譜采集方法

平均次數90次，混樣次數5次，積分時間20 ms。

2.4 理化檢測方法

甲醛：GB/T 32684-2016 《塑料 酚醛樹脂 游離甲醛含量的測定》

苯酚： GB/T 30773-2014 《氣相色譜法測定 酚醛樹脂中游離苯酚含量》

2.5 在線檢測系統(tǒng)示意圖

本套系統(tǒng)由PAT L1主機、流通池、光纖、控制電腦、隔膜泵等組件組成，儀器內置光源發(fā)出的光經積分球均化后通過光纖照射到樣品上。光照與樣品中的分子發(fā)生相互作用，樣品的透射光中含有樣品的特征信息。透射光經過光纖傳輸進入光譜檢測單元轉換成光譜數據。樣品的光譜數據被代入儀器的內置模型進行計算，得到的樣品分析結果連續(xù)輸出顯示在配套的軟件界面上并接入各種工業(yè)控制系統(tǒng)。系統(tǒng)示意圖如圖2所示。

圖2 酚醛樹脂在線檢測系統(tǒng)示意圖

03 建模及分析

3.1 樣本光譜圖

圖3 樣本光譜圖

3.2 建模指標

表2 模型參數

3.3 建模結果分布圖

圖4 模型預測值/參考值對比圖（上：甲醛；中：苯酚；下：折光度）

3.4 模型驗證：

將上述模型導入設備交由客戶在線檢測酚醛樹脂的縮聚過程，并多次取樣與傳統(tǒng)檢測方法結果對比，如圖5所示。

圖5 模型預測值與取樣實測值對比圖（上：甲醛；中：苯酚；下：折光度）

從驗證結果可看出，模型預測結果與實測值基本吻合，清晰地體現了縮聚過程中主要指標的變化趨勢；且誤差分布范圍小，無系統(tǒng)性偏差，可以滿足客戶對酚醛樹脂縮聚反應過程快速檢測的需求。

04 結論及展望

4.1 應用總結

從模型參數以及試運行驗證結果可知，利用近紅外技術監(jiān)測酚醛樹脂縮聚過程中甲醛、苯酚含量和折光度是可行的。目前該客戶已經用在線近紅外分析儀的監(jiān)測結果取代大部分傳統(tǒng)檢測方法工作，檢測量和檢測效率大大提升，檢測結果可以及時反饋給生產部門用于指導生產。

4.2 優(yōu)勢總結

相比于傳統(tǒng)檢測方法，近紅外技術快速、便捷、高效、無損、綠色的特質使其在工業(yè)生產中具有不可替代的優(yōu)勢。

更重要的是，近紅外技術非常適合于在線過程分析，可以幫助廠家根據需要及時調節(jié)生產工藝，在確保安全生產的同時實現利潤提升。

未來，我們會將這項新技術應用在更多行業(yè)的工業(yè)化生產流程中，用最新近紅外技術幫助各行各業(yè)降本增效，實現數字化轉型升級。