關(guān)于高效液相色譜儀的注意事項

一、操作前的準備與檢查

1. 溶劑與樣品準備

• 溶劑需符合 HPLC 級要求，避免使用未經(jīng)過濾和脫氣的溶劑（氣泡會導(dǎo)致基線漂移、壓力波動）。若使用混合溶劑，需提前混勻并脫氣（可通過超聲、真空抽濾或在線脫氣機處理）。

• 樣品需溶解，且通過 0.22μm 或 0.45μm 濾膜過濾（根據(jù)色譜柱孔徑選擇），防止顆粒物堵塞色譜柱或單向閥。

• 避免使用與流動相不兼容的溶劑溶解樣品（如流動相為水性時，樣品溶劑若為強有機溶劑可能導(dǎo)致峰形異常）。

2. 儀器狀態(tài)檢查

• 檢查儲液瓶中流動相是否充足，輸液管路是否浸沒在流動相中（防止吸空），并排除管路中的氣泡（可通過 “purge" 功能沖洗）。

• 確認色譜柱連接正確（流向標識與輸液方向一致），接口處密封良好（避免漏液導(dǎo)致壓力下降）。

• 檢查檢測器（如紫外檢測器）是否預(yù)熱完成，燈能量是否正常。

二、操作中的注意事項

1. 壓力控制

• 開機時應(yīng)緩慢升高流速，避免瞬間高壓損壞色譜柱或泵（如從 0.1mL/min 逐步升至目標流速）。

• 若壓力突然升高（如超過正常范圍的 30%），可能是管路堵塞或色譜柱污染，需立即停機檢查，不可強行運行。

• 壓力過低可能是漏液或溶劑耗盡，需排查接頭密封性和儲液瓶液位。

2. 流動相切換

• 更換流動相時需注意溶劑兼容性（如從有機溶劑切換到水相時，需逐步過渡，避免析出鹽類）。

• 含鹽流動相使用后，需用純水沖洗管路和色譜柱（至少 30 分鐘），再用甲醇 / 乙腈保存，防止鹽結(jié)晶堵塞。

3. 進樣操作

• 手動進樣時，樣品需經(jīng)注射器排氣泡，進樣閥切換時動作要迅速平穩(wěn)，避免壓力波動。

• 進樣體積不可超過定量環(huán)體積的 50%（如 20μL 定量環(huán)，最大進樣 10μL），否則會導(dǎo)致峰展寬。

• 自動進樣器需定期清潔進樣針，避免樣品殘留污染。

4. 梯度洗脫

• 梯度程序結(jié)束后，需設(shè)置平衡時間（通常 10-20 分鐘），確保色譜柱回到初始流動相比例，避免影響下一次分析。

• 高比例有機溶劑的流動相需注意儀器部件兼容性（如某些塑料管路可能被腐蝕）。

三、操作后的維護

1. 儀器清洗

• 實驗結(jié)束后，用純?nèi)軇ㄈ缂状?、乙腈）沖洗系統(tǒng) 30 分鐘以上，尤其是使用緩沖鹽、酸堿或生物樣品后，需清洗避免殘留。

• 色譜柱需保存在合適的溶劑中（如反相柱常用甲醇 / 乙腈，正相柱用正己烷），并擰緊兩端堵頭防止干涸。

2. 關(guān)機步驟

• 先將流速降至 0，關(guān)閉泵，再關(guān)閉檢測器和工作站，最后關(guān)閉主機電源，避免突然斷電導(dǎo)致壓力沖擊。

• 若長期不用，需將管路和色譜柱中的溶劑替換為純甲醇 / 乙腈，防止溶劑揮發(fā)或變質(zhì)。

四、日常維護與耗材更換

1. 定期檢查耗材

• 濾頭：每周檢查儲液瓶濾頭，若堵塞需超聲清洗或更換（避免因濾頭堵塞導(dǎo)致吸液不暢）。

• 密封圈和單向閥：若出現(xiàn)漏液或壓力不穩(wěn)，可能是密封圈老化或單向閥污染，需及時更換。

• 色譜柱：根據(jù)使用頻率定期更換（如柱效下降、峰形拖尾嚴重時），避免過度使用影響分析結(jié)果。

2. 環(huán)境要求

• 儀器需放置在平穩(wěn)、防震的工作臺，避免陽光直射和劇烈溫度變化（最佳環(huán)境溫度 15-30℃，濕度 40%-60%）。

• 遠離強磁場和腐蝕性氣體，定期清潔儀器表面和內(nèi)部灰塵（用軟布擦拭，避免用水直接沖洗）。

五、安全注意事項

• 接觸有機溶劑（如甲醇、乙腈）時需戴手套和護目鏡，避免直接接觸皮膚或吸入揮發(fā)氣體。

• 高濃度酸堿流動相需小心操作，防止腐蝕儀器或造成人身傷害。

• 儀器運行時不可隨意拆卸管路或接頭，需在停機卸壓后進行維護。

遵循以上注意事項可有效提高 HPLC 分析的準確性和重復(fù)性，延長儀器和耗材的使用壽命。實際操作中需結(jié)合具體實驗方案（如正相 / 反相系統(tǒng)、特殊樣品類型）靈活調(diào)整細節(jié)。

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