島津高效液相色譜儀的使用注意事項是什么？

一、操作前注意事項

1. 儀器與試劑檢查

• 確認電源、數(shù)據(jù)線連接穩(wěn)固，接地良好（避免靜電干擾）。

• 檢查流動相：需新鮮配制，過濾（0.22μm 或 0.45μm 濾膜，根據(jù)溶劑極性選擇有機相或水相濾膜）并超聲脫氣（10-15 分鐘，去除氣泡，防止泵腔氣蝕和檢測器噪聲）。

• 檢查色譜柱：確認型號、規(guī)格與實驗方法匹配（如反相柱 C18、正相柱 SiO?等），柱溫箱設置溫度需在色譜柱耐受范圍內(nèi)（通?！?0℃）。

• 檢查樣品：樣品需溶解，經(jīng) 0.22μm 濾膜過濾（避免顆粒物堵塞色譜柱或進樣閥），濃度適中（避免超出檢測器線性范圍）。

2. 系統(tǒng)準備

• 開機順序：先開泵、柱溫箱等輔助設備，最后開檢測器（如紫外檢測器、熒光檢測器），待儀器自檢完成后再進行參數(shù)設置。

  
  

二、操作中注意事項

1. 流動相相關

• 流動相比例需精確配制，極性差異大的溶劑混合時需緩慢攪拌（如甲醇與水混合可能放熱，避免劇烈混合導致氣泡）。

• 梯度洗脫時，需注意溶劑兼容性（如正相 / 反相切換需逐步過渡，避免柱效驟降）。

• 避免使用含鹽流動相長時間停泵（鹽易析出結晶，堵塞管路或色譜柱）。

2. 進樣操作

• 手動進樣：進樣針需先用樣品溶液潤洗 3-5 次（避免殘留污染），排氣泡后緩慢推入樣品，確保進樣量準確；切換 “Load" 和 “Inject" 狀態(tài)時動作平穩(wěn)，避免壓力波動。

• 自動進樣器：定期清潔進樣針和樣品盤，避免交叉污染；樣品瓶液面需高于進樣針取樣高度，防止吸空引入氣泡。

3. 參數(shù)設置

• 流速：根據(jù)色譜柱規(guī)格設置（如 4.6mm 內(nèi)徑柱常用 1.0mL/min），不可超過色譜柱最大耐受壓力（島津常規(guī)柱通常≤20MPa），升速需緩慢（避免瞬間高壓損壞泵或色譜柱）。

• 檢測器：紫外檢測器需提前預熱（確?；€穩(wěn)定），選擇合適波長（避開流動相吸收峰）；熒光檢測器需注意激發(fā) / 發(fā)射波長匹配，避免干擾。

4. 基線與壓力監(jiān)控

• 實時觀察基線：若出現(xiàn)異常波動或漂移，需排查流動相是否污染、氣泡是否排凈、色譜柱是否堵塞或失效。

• 關注系統(tǒng)壓力：壓力突然升高可能因管路堵塞、濾膜堵塞或色譜柱污染；壓力驟降可能因漏液（如接頭松動、密封圈老化），需立即停機檢查。

三、操作后注意事項

1. 系統(tǒng)清洗

• 含鹽流動相：實驗結束后需用 5%-10% 甲醇水或純水沖洗系統(tǒng) 30 分鐘以上（去除殘留鹽），再用純有機相（如甲醇）沖洗 30 分鐘，保護色譜柱和泵密封圈。

• 反相色譜柱：長期存放需保存在純甲醇或乙腈中（避免柱內(nèi)滋生微生物）；正相柱需用正己烷等非極性溶劑保存。

2. 關機順序

• 先關閉檢測器，再逐步降低泵流速至 0，關閉泵和柱溫箱，最后關閉主機電源。

• 記錄實驗數(shù)據(jù)（如壓力、保留時間、峰面積），便于后續(xù)結果追溯和問題排查。

3. 日常維護

• 定期更換在線過濾器濾芯（防止顆粒物進入泵和色譜柱）。

• 保持儀器清潔：流動相廢液及時清理，避免腐蝕儀器；溶劑瓶需定期清洗，防止霉菌污染。

四、特殊情況處理

• 漏液：立即停機，檢查接頭是否松動、密封圈是否老化，更換損壞部件后重新安裝。

• 色譜柱堵塞：先用低流速純?nèi)軇┓聪驔_洗（需確認色譜柱可反沖），若無效則更換色譜柱。

• 基線噪音大：排查檢測器燈能量是否不足（需更換燈）、流動相是否有雜質(zhì)（重新過濾脫氣）、管路是否污染（拆洗或更換）。

遵循以上注意事項，可有效減少儀器故障，保證分析結果的可靠性，延長島津 HPLC 的使用壽命。實際操作中需結合具體實驗方法（如藥典標準、企業(yè) SOP）進一步細化操作細節(jié)

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