氣相色譜儀在工作過(guò)程中要注意的事項(xiàng)？

一、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備：規(guī)避 “先天隱患"

1. 載氣與輔助氣檢查

• 確認(rèn)載氣（如氮?dú)?、氦氣，常用純度?9.999%）、燃?xì)猓錃?，純度?9.999%）、助燃?xì)猓諝?，需?jīng)脫水脫油過(guò)濾）的鋼瓶壓力：載氣鋼瓶剩余壓力不低于 0.5MPa（避免瓶底雜質(zhì)進(jìn)入氣路），氫氣 / 空氣鋼瓶壓力滿足單次實(shí)驗(yàn)需求。

• 檢查氣路連接：用肥皂水涂抹氣路接頭（如減壓閥、色譜柱接口、檢測(cè)器接口），確認(rèn)無(wú)氣泡泄漏（若泄漏會(huì)導(dǎo)致基線漂移、分離效率下降，氫氣泄漏還存在爆炸風(fēng)險(xiǎn)）。

• 若使用氣體發(fā)生器（如氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器），需確認(rèn)發(fā)生器水位（如氫氣發(fā)生器的電解液液位）、干燥劑（如硅膠）是否失效，避免水分 / 油分進(jìn)入氣路污染色譜柱或檢測(cè)器。

2. 色譜柱與樣品準(zhǔn)備

• 確認(rèn)色譜柱型號(hào)與實(shí)驗(yàn)需求匹配（如分析非極性物質(zhì)用 SE-30 柱，極性物質(zhì)用 PEG-20M 柱），檢查柱子安裝是否正確：毛細(xì)管柱需插入進(jìn)樣口 / 檢測(cè)器的深度符合儀器說(shuō)明書（如進(jìn)樣口插入 10-15mm，F(xiàn)ID 檢測(cè)器插入 5-8mm，過(guò)深 / 過(guò)淺會(huì)影響分離或檢測(cè)靈敏度）。

• 樣品需滿足 “易揮發(fā)、熱穩(wěn)定" 特性（GC 核心適用范圍），若樣品為固體 / 高沸點(diǎn)液體，需通過(guò)前處理（如頂空進(jìn)樣、固相微萃?。┺D(zhuǎn)化為可氣化狀態(tài)；樣品溶液需過(guò)濾（用 0.22μm 濾膜），避免顆粒物堵塞進(jìn)樣口襯管或色譜柱。

3. 儀器狀態(tài)檢查

• 確認(rèn)進(jìn)樣口襯管無(wú)污染、無(wú)破損（若襯管內(nèi)有殘留樣品或石英棉老化，會(huì)導(dǎo)致峰形拖尾、鬼峰），必要時(shí)更換新襯管并重新老化；

• 檢查檢測(cè)器（如 FID）噴嘴是否堵塞（可用細(xì)鋼絲疏通）、收集極是否清潔（若有油污可用甲醇擦拭），避免檢測(cè)信號(hào)異常；

• 打開(kāi)實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)（尤其使用氫氣、有機(jī)溶劑時(shí)），確認(rèn)廢氣排放管道通暢（如 FID 的燃燒廢氣需排出室外）。

二、開(kāi)機(jī)運(yùn)行中：保障 “數(shù)據(jù)可靠" 與 “設(shè)備穩(wěn)定"

1. 升溫程序：“循序漸進(jìn)，不超上限"

• 啟動(dòng)儀器后，先通載氣（載氣流量穩(wěn)定后）再升溫，避免 “無(wú)載氣升溫" 導(dǎo)致色譜柱固定相氧化燒毀（載氣是色譜柱的保護(hù)氣）；

• 進(jìn)樣口、柱箱、檢測(cè)器的升溫速率與最終溫度，需低于色譜柱的 “最高使用溫度"（如 PEG-20M 柱最高溫通常 250℃，超溫會(huì)導(dǎo)致固定相流失，基線漂移嚴(yán)重）；

• 若分析高沸點(diǎn)樣品后，需設(shè)置 “后運(yùn)行程序"（如柱箱溫度升高至柱子耐受上限附近，保持 5-10 分鐘），將柱內(nèi)殘留物質(zhì)沖洗干凈，避免污染后續(xù)樣品。

2. 基線與檢測(cè)器調(diào)試

• 等待各模塊溫度穩(wěn)定（通常溫度波動(dòng)≤0.1℃）后，觀察基線：FID 基線噪聲應(yīng)≤0.02mV，漂移≤0.1mV/h；若基線波動(dòng)大，需排查氣路是否泄漏、檢測(cè)器是否污染、載氣純度是否達(dá)標(biāo)；

• 點(diǎn)火（FID 檢測(cè)器）：先通氫氣（流量約 30mL/min）和空氣（流量約 300mL/min），用點(diǎn)儀器自動(dòng)點(diǎn)火功能點(diǎn)火，確認(rèn)點(diǎn)火成功（可觀察檢測(cè)器出口是否有火焰，或基線是否突然上升后穩(wěn)定）；點(diǎn)火失敗需檢查氫氣 / 空氣比例（通常 1:10 左右）、噴嘴是否堵塞。

3. 進(jìn)樣操作：“快速、準(zhǔn)確、無(wú)污染"

• 進(jìn)樣針需潔凈（用樣品溶劑潤(rùn)洗 3-5 次，避免交叉污染），進(jìn)樣速度要快（毛細(xì)管柱進(jìn)樣時(shí)間≤1 秒，慢則導(dǎo)致樣品擴(kuò)散，峰形變寬）；

• 進(jìn)樣量需匹配色譜柱規(guī)格：毛細(xì)管柱通常進(jìn)樣 0.1-1μL（過(guò)量會(huì)導(dǎo)致柱子過(guò)載，峰形拖尾或分裂），填充柱可適當(dāng)增加至 1-5μL；

• 若使用自動(dòng)進(jìn)樣器，需確認(rèn)進(jìn)樣針位置準(zhǔn)確、樣品瓶編號(hào)無(wú)誤，避免漏樣或錯(cuò)樣。

4. 數(shù)據(jù)記錄與異常處理

• 實(shí)時(shí)觀察色譜圖：若出現(xiàn) “鬼峰"（無(wú)樣品時(shí)出現(xiàn)的額外峰），需排查進(jìn)樣口襯管污染、溶劑不純或色譜柱殘留；若峰形拖尾，需檢查進(jìn)樣口溫度是否過(guò)低、襯管是否老化；

• 若儀器報(bào)錯(cuò)（如 “溫度超溫"“氣路壓力不足"），需立即停止實(shí)驗(yàn)，排查故障后再重啟，避免強(qiáng)行運(yùn)行導(dǎo)致設(shè)備損壞。

三、關(guān)機(jī)操作：“先降溫，后斷氣"

1. 先停止數(shù)據(jù)采集，將柱箱、進(jìn)樣口、檢測(cè)器溫度降至 “安全溫度"（柱箱≤50℃，進(jìn)樣口 / 檢測(cè)器≤100℃）；

2. 溫度降至安全范圍后，先關(guān)閉氫氣和空氣鋼瓶閥門（或氣體發(fā)生器），待檢測(cè)器內(nèi)殘留氣體燃燒完畢（FID 火焰熄滅）后，再關(guān)閉載氣鋼瓶閥門；

3. 等待氣路壓力降至 0 后，關(guān)閉儀器電源，最后關(guān)閉實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)（若使用了有機(jī)溶劑，需繼續(xù)通風(fēng)一段時(shí)間）。

• 注意：若短期（1-2 天）內(nèi)仍需使用儀器，可保持載氣輕微流動(dòng)（如流量 5-10mL/min），避免空氣進(jìn)入色譜柱導(dǎo)致固定相氧化，延長(zhǎng)柱子壽命。

四、日常維護(hù)：延長(zhǎng) “設(shè)備壽命"，降低故障概率

五、安全規(guī)范：規(guī)避 “人身與設(shè)備風(fēng)險(xiǎn)"

1. 高溫防護(hù)：操作時(shí)避免用手直接接觸柱箱、進(jìn)樣口或檢測(cè)器外殼（溫度可達(dá) 300℃以上，易燙傷），需待溫度降至安全范圍后再進(jìn)行維護(hù)；

2. 溶劑安全：樣品溶劑（如甲醇、二氯甲烷）需在通風(fēng)櫥內(nèi)取用，避免吸入揮發(fā)氣體；廢液需分類收集（如有機(jī)溶劑廢液?jiǎn)为?dú)存放），不可隨意傾倒；

3. 用電安全：儀器電源需接地（避免漏電），禁止在儀器運(yùn)行時(shí)插拔電源線或信號(hào)線，雷雨天氣需關(guān)閉儀器并拔掉電源。

綜上，氣相色譜儀的操作注意事項(xiàng)需貫穿 “全流程"—— 從開(kāi)機(jī)前的氣路、柱子檢查，到運(yùn)行中的參數(shù)控制、異常處理，再到關(guān)機(jī)后的維護(hù)與安全規(guī)范，每一步均需嚴(yán)謹(jǐn)操作，才能既保障分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，又延長(zhǎng)設(shè)備壽命，規(guī)避安全風(fēng)險(xiǎn)。

應(yīng)該如何選擇合適的氣相色譜儀?