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CHONS元素分析儀采用的技術(shù)資料詳細(xì)分析簡述討論

閱讀:5735        發(fā)布時(shí)間:2018-5-28
   CHONS元素分析儀通常是指在有機(jī)化合物中分布較廣和較為常見的元素, 如碳 (C)、 氫 (H)、 氧 (O)、 氮 (N)、 硫 (S)等元素。通過測(cè)定有機(jī)化合物中各有機(jī)元素的含量,可確定化合物中各元素的組成比例進(jìn)而 得到該化合物的實(shí)驗(yàn)式。
  CHONS元素分析儀zui早出現(xiàn)在 19世紀(jì) 30年代, 建立燃燒方法測(cè)定樣品中碳和氫兩種元素的含量, 他首先將樣品充分燃燒, 使碳和氫分別轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水蒸氣,然后分別以氫氧化鉀溶液和氧化鈣吸收,根據(jù)各吸收管的重量變化分別計(jì)算出碳和氫的含量。
  CHONS元素分析儀能夠在惰性氣氛下,通過脈沖加熱分解試樣,由分非分解紅外檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器分別測(cè)定各種鋼鐵、有色金屬和新型材料中氧、氮的含量。該儀器配置有兩個(gè)獨(dú)立的分別檢測(cè)高氧和低氧的紅外檢測(cè)池。氮?jiǎng)t是通過雙重范圍的熱導(dǎo)池測(cè)量。樣品在高功率脈沖爐的石墨坩堝中加熱可達(dá)3000℃以上高溫,脈沖爐采用循環(huán)冷卻水。氮分析儀具有靈敏度高、性能好、測(cè)量范圍寬和分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠等優(yōu)點(diǎn)。
  CHONS元素分析儀分析過程是采用脈沖加熱預(yù)先放入石墨坩禍中的試樣,本法用脈沖爐作熱源,試樣在助熔劑的作用下,使其于高溫下熔融, 釋放出的CO 、N 2及H 2等混合氣體經(jīng)400℃的稀土氧化銅生成CO 2、N 2及H 2O ,由高純氦載人紅外吸收池中,測(cè)出氧的百分含量后(也就是說O 和石墨反應(yīng)生成了CO ),CO 2和H 2O 分別被堿石棉及過氯酸鎂吸收,再經(jīng)色譜分離,導(dǎo)人電導(dǎo)池加以檢測(cè),氮用熱導(dǎo)法測(cè)定。
  目前,元素的一般分析法有化學(xué)法、光譜法、能譜法等,其中化學(xué)法是zui經(jīng)典的分析方法。傳 統(tǒng)的化學(xué)元素分析方法,具有分析時(shí)間長、工作量大等不足。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,自動(dòng)化技 術(shù)和計(jì)算機(jī)控制技術(shù)日趨成熟, CHNS分析儀自動(dòng)化便隨之應(yīng)運(yùn)而生。 有機(jī)元素分析的自動(dòng)化儀器zui早 出現(xiàn)于 20世紀(jì) 60年代, 后經(jīng)不斷改進(jìn), 配備了微機(jī)和微處理器進(jìn)行條件控制和數(shù)據(jù)處理,方法簡 便迅速,逐漸成為元素分析的主要方法手段。目前,有機(jī)元素分析儀上常用檢測(cè)方法主要有:示差熱導(dǎo)法、反應(yīng)氣相色譜法、電量法和電導(dǎo)法幾種。
  1、CHONS元素分析儀的型號(hào)
  2、哪些物質(zhì)會(huì)對(duì)CHNS分析儀有損壞強(qiáng)酸,強(qiáng)堿鹵素元素都對(duì)儀器有損害,金屬元素會(huì)對(duì)儀器壽命有影響氟,磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響。 含磷的化合物測(cè)定會(huì)影響儀器的使用壽命。 含磷的化合物高溫燃燒 +O2 生成五 氧化二磷。五氧化二磷和樣品燃燒后水分生成酸性的化合物。
  3、能測(cè)定含金屬元素的物質(zhì)嗎
  CHONS元素分析儀能夠測(cè)定金屬絡(luò)合物,但有些金屬微粒會(huì)隨載氣流動(dòng)后進(jìn)入吸 附柱, 從而影響吸附柱的使用壽命。 請(qǐng)取下還原銅管上的塞子, 往塞子內(nèi)填充銀 絲,用此方法阻擋金屬微粒。注意:填充的銀絲不能塞的太緊,以免形成氣阻。
  其二:O 的模式不能測(cè)定含金屬的樣品。含金屬的樣品會(huì)使催化劑失效。還原管 內(nèi)的銀絲是吸收鹵素的, 這是說的在還原管堵頭內(nèi)添加銀絲, 如果不小心測(cè)了一 個(gè)含金屬的樣品,則只能更換 C 粉后對(duì)以后樣品的測(cè)定才有比較滿意的結(jié) 果。測(cè)氧不容易,有好多對(duì)樣品的限制,如果平行性不好,*的辦法是更換 C 粉(催化劑)
  4、能測(cè)定含有堿金屬的物質(zhì)嗎
  含大量堿金屬(Al,Ka Li) 的樣品(土壤,沉淀物)需要添加至少樣品重量三倍的粉末狀的氧化鎢。
  防止土壤中的堿不和石英玻璃反應(yīng)而損壞試管。關(guān)鍵是防止生成難燃燒的堿性硫酸鹽,影響土壤樣品氧化分解
  5、能測(cè)定含 F 的物質(zhì)嗎
  含氟樣品是添加氧化鎂,共享文件內(nèi)有介紹
  測(cè)定完含氟樣品之后需更換坩堝。不要連續(xù)使用坩堝去測(cè)定其他普通樣品。另外也可以在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)加入等量的氧化鎂,這樣標(biāo)樣也加入氧化鎂的空白。 隨后通過校正因子去校正被測(cè)樣品, 這樣也消除了空白影響。 由于氧化鎂的 空白值比較穩(wěn)定,通過減空白也能去除空白對(duì)被測(cè)樣品的影響。
  6、能測(cè)定含 Si 的物質(zhì)嗎?
  O 模式不能測(cè)定含硅的物質(zhì),首先無機(jī)硅中的 SiO2分解溫度時(shí) 1600度,因此這 里面的氧是測(cè)不出來的, 有機(jī)硅雖然可以分解, 但是里面的硅可能和氧結(jié)合生成 一氧化硅,結(jié)果偏低,另外,燃燒生成的硅的顆粒會(huì)使催化劑失效。
  CHONS元素分析儀模式?jīng)]有影響,注意,還原管口上的銀絲填充,假如銀絲已經(jīng)收縮變小了, 請(qǐng)重新填充一下,避免硅的微漏吹到SO2柱。

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