杜馬斯定氮的工作原理結(jié)構(gòu)
閱讀:3833 發(fā)布時間:2018-9-20
杜馬斯定氮在測定食品中蛋白質(zhì)含量的比較,通過對杜馬斯燃燒法和凱氏定氮法測定蛋白質(zhì)實驗的比較發(fā)現(xiàn),杜馬斯燃燒法的回收率要稍高于凱氏定氮法,凱氏定氮法的方法準(zhǔn)確度和精密度要稍高于杜馬斯燃燒法。作為蛋白質(zhì)測定的常規(guī)檢測方法,兩種方法并沒有顯著性差異,均是優(yōu)良可行的。
但是測定蛋白含量較低的樣品時,發(fā)現(xiàn)杜馬斯燃燒法的rsd值較大,說明杜馬斯定氮適合檢測蛋白質(zhì)含量5g/100g以上的樣品。
由于杜馬斯燃燒定氮儀的簡便快捷和對環(huán)境的良好親和力,相信其一定能在將來的蛋白質(zhì)檢測領(lǐng)域占有重要的份額。
杜馬斯定氮對于食品、谷物、乳制品、肥料、動物飼料、植物、煙草及相關(guān)產(chǎn)品,全氮和蛋白質(zhì)含量的測定是非常重要的。傳統(tǒng)凱氏定氮法作為工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已執(zhí)行很多年,但繁復(fù)的操作步驟、耗時長、使用腐蝕性酸、難以把有機物定量轉(zhuǎn)變成氨以及嚴(yán)重的環(huán)境污染較難滿足當(dāng)前檢測發(fā)展的需求。
在過去的十年多里,一種快速、、低成本、無污染、自動化高的定氮方法很快的在歐美國家得到了廣泛應(yīng)用,成為凱氏法的替代方法, 即杜馬斯(DUMAS)燃燒定氮法。杜馬斯法目前已被很多組織認(rèn)可,如: AOAC,ASBC, EBC, AACC和 ISO,成為法定的氮/ 蛋白質(zhì)分析方法。在美國、加拿大和德國的某些領(lǐng)域,杜馬斯法甚至作為的定氮標(biāo)準(zhǔn)。
杜馬斯定氮原理測定總氮含量
1. 燃燒
杜馬斯定氮是基于在高溫下(大約 900 ℃ ),通過控制進(jìn)氧量、氧化消解樣品的原理而進(jìn)行氮測定的。燃燒生成的氣體被載氣 CO2 攜帶直接通過氧化銅(作為催化劑)而被*氧化。此外,化合物中一定量的難氧化部分會被載氣攜帶通過作為催化劑的氧化銅和鉑混合物進(jìn)一步氧化。
2. 還原
燃燒生成的氮氧化物在鎢上還原為分子氮,同時過量的氧也被結(jié)合了。一個傳感器用來控制燃燒所需的氧氣量,這可以保證氧氣和鎢的消耗量少。鎢的還原性是銅的4倍。
3. 凈化
一系列適當(dāng)?shù)奈談⒏蓴_成分如鹵化氫從被檢測氣流中除去。隨后水冷器確保將分析氣流中的水蒸氣的除去。由于用 CO2 作載氣,所以沒必要吸收燃燒生成的 CO2 。
4. 檢測
用一個TCD熱導(dǎo)檢測器來檢測 CO2 載氣流中的氮。N2 體積含量引發(fā)一種電子測量信號,通過它,再經(jīng)過物質(zhì)的獨立校正,被測樣品的氮含量就自動的計算、打印和存儲起來。