ONH分析儀防震也是對(duì)儀器環(huán)境的基本要求之一
閱讀:975 發(fā)布時(shí)間:2019-3-26
ONH分析儀通過(guò)高頻感應(yīng)加熱富氧條件下的土壤樣品,將釋放出的碳轉(zhuǎn)化為CO2氣體,在4.26微米的吸收帶即紅外波段內(nèi)檢測(cè)出樣品中的碳。測(cè)定總碳含量后,用鹽酸處理土壤樣品,干燥后測(cè)定有機(jī)碳含量。總碳和有機(jī)碳的差異是無(wú)機(jī)碳的含量。該方法避免了傳統(tǒng)方法中樣品液體轉(zhuǎn)化環(huán)節(jié),解決了傳統(tǒng)方法的缺點(diǎn),能有效地提高檢測(cè)效率,降低測(cè)定成本。
然而,大多數(shù)土壤樣品是低電磁物質(zhì),燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的電磁感應(yīng)渦流不能滿(mǎn)足碳釋放的要求。同時(shí),土壤樣品中大量的還原性物質(zhì)會(huì)對(duì)碳的全氧化產(chǎn)生負(fù)面影響,影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性??傆袡C(jī)碳分析儀針對(duì)上述問(wèn)題,分析了高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定土壤樣品中碳含量的方法。
ONH分析儀對(duì)環(huán)境有很高的要求。要有一個(gè)整潔的實(shí)驗(yàn)室,特別是使用光學(xué)檢測(cè)器的儀器,若周?chē)h(huán)境灰塵較多,一旦灰塵進(jìn)入儀器的光路系統(tǒng),必然會(huì)影響到儀器的靈敏度?;覊m經(jīng)常會(huì)造成零部件的接觸不良或由于吸氣導(dǎo)致電氣絕緣性能變差而影響到儀器的正常使用。因此,清潔工作也是儀器維護(hù)保養(yǎng)中不可輕視的重要環(huán)節(jié)。
電源要求:元素分析儀對(duì)電源的要求較高。良好的供電對(duì)于儀器的精度和穩(wěn)定性極為重要。來(lái)自電網(wǎng)的浪涌電壓及瞬變脈沖對(duì)儀器危害很大,會(huì)破壞掃描電鏡和計(jì)算機(jī)工作,造成信號(hào)圖象畸變,還會(huì)干擾前置放大器、微電流放大器等組件工作。建議配用可靠性的電源,這樣既可改善電源性能有能在非正常停電時(shí)作到安全關(guān)機(jī)。
環(huán)境的溫度、濕度對(duì)儀器的影響也很大。由于電子元件特別是集成電路要求在合適的溫度范圍內(nèi)才能正常工作,因此,為保證儀器的精密和延長(zhǎng)其使用壽命,應(yīng)讓儀器始終處于符合要求的環(huán)境溫度中。儀器環(huán)境濕度的要求也應(yīng)足夠重視,特別是象南方,雨季時(shí)房?jī)?nèi)濕度很高,而潮濕的環(huán)境極易造成儀器部件的生繡以致?lián)p壞,造成故障。潮濕的環(huán)境還容易造成儀器絕緣性能變差,產(chǎn)生不安全的因素。平時(shí)可利用空調(diào)機(jī)的去濕功能來(lái)控制實(shí)驗(yàn)室的濕度。對(duì)儀器內(nèi)放置的干燥劑要定期檢查,發(fā)現(xiàn)失效要及時(shí)更換。
防震也是對(duì)儀器環(huán)境的基本要求之一。元素分析儀應(yīng)安放在堅(jiān)實(shí)穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上或水泥臺(tái)上。
在儀器較長(zhǎng)的停用期間,維護(hù)保養(yǎng)工作同樣重要。這期間應(yīng)做到每周至少開(kāi)機(jī)通電一次,既防潮有能使儀器始終保持在工作狀態(tài),不至于在長(zhǎng)期停機(jī)后儀器的性能指標(biāo)發(fā)生明顯的變化。這一點(diǎn)對(duì)儀器很有益處。
ONH分析儀器用于測(cè)試和檢驗(yàn)樣品,是分析人員的主要工具,它能起到人眼無(wú)法起到的作用。儀器所提供的數(shù)據(jù),應(yīng)力求檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。要做到這一點(diǎn),除了正確的分析方法外,儀器本身符合要求也是必要的前提。因此,應(yīng)當(dāng)按照國(guó)家規(guī)定的操作規(guī)程或儀器說(shuō)明書(shū)提供的方法和標(biāo)準(zhǔn)對(duì)儀器進(jìn)行校檢、檢查,使儀器始終處于受控狀態(tài),保證量值的準(zhǔn)確可靠。
認(rèn)真做好儀器的工作記錄,內(nèi)容包括儀器狀態(tài)、開(kāi)機(jī)或維修時(shí)間、操作維修人員、工作內(nèi)容及其他備查的內(nèi)容。這一方面為將來(lái)的統(tǒng)計(jì)工作提供充分的數(shù)據(jù)、另一方面也可掌握某些需定期更換的零部件的使用情況,有助于辨別是正常消耗還是故障。
CHNS分析儀通常是指在有機(jī)化合物中分布較廣和較為常見(jiàn)的元素, 如碳 (C)、 氫 (H)、 氧 (O)、 氮 (N)、 硫 (S)等元素。通過(guò)測(cè)定有機(jī)化合物中各有機(jī)元素的含量,可確定化合物中各元素的組成比例進(jìn)而 得到該化合物的實(shí)驗(yàn)式。
ONH分析儀早出現(xiàn)在 19世紀(jì) 30年代, 建立燃燒方法測(cè)定樣品中碳和氫兩種元素的含量, 他首先將樣品充分燃燒, 使碳和氫分別轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水蒸氣,然后分別以氫氧化鉀溶液和氧化鈣吸收,根據(jù)各吸收管的重量變化分別計(jì)算出碳和氫的含量。
目前,元素的一般分析法有化學(xué)法、光譜法、能譜法等,其中化學(xué)法是zui經(jīng)典的分析方法。傳 統(tǒng)的化學(xué)元素分析方法,具有分析時(shí)間長(zhǎng)、工作量大等不足。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,自動(dòng)化技 術(shù)和計(jì)算機(jī)控制技術(shù)日趨成熟, CHNS分析儀自動(dòng)化便隨之應(yīng)運(yùn)而生。 有機(jī)元素分析的自動(dòng)化儀器zui早 出現(xiàn)于 20世紀(jì) 60年代, 后經(jīng)不斷改進(jìn), 配備了微機(jī)和微處理器進(jìn)行條件控制和數(shù)據(jù)處理,方法簡(jiǎn) 便迅速,逐漸成為元素分析的主要方法手段。目前,有機(jī)元素分析儀上常用檢測(cè)方法主要有:示差熱導(dǎo)法、反應(yīng)氣相色譜法、電量法和電導(dǎo)法幾種。
基本原理
CHNS分析儀主要采用微量燃燒法等實(shí)現(xiàn)多樣品的自動(dòng)分析,通過(guò)自動(dòng)在線(xiàn)測(cè)定和計(jì)算可提供數(shù)據(jù)處理、計(jì)算、報(bào)告、打印及存儲(chǔ)等功能。儀器有 CHN 模式、CHNS 模式和 O 模式 3種工作模式,主要測(cè)定固體樣品,儀器狀態(tài)穩(wěn)定后,可實(shí)現(xiàn)每 9min 即可完成一次樣品測(cè)定,同時(shí)給出所測(cè)定元素在樣品中的百分含量,且儀器可自動(dòng)連續(xù) 進(jìn)樣。
其工作原理根據(jù)的是 F. 普雷格爾測(cè)碳、氫的方法與 J.-B.-A. 杜馬測(cè)氮的方法。 在分解樣品時(shí)通過(guò)一定量的氧氣助燃,以氦氣為載氣,將燃燒氣體帶過(guò)燃燒管和還原管,二管內(nèi)分別裝有氧化劑和還原銅,并填充銀絲以去除干擾物質(zhì)(如鹵素等) ,zui后從還原管流出氣體除氦氣以外只有二氧化碳、水。通過(guò)一定體積的容器中并混勻,再由載氣帶此氣體通過(guò)高氯酸鎂以去除水分。