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有機(jī)元素分析的選擇與應(yīng)用
閱讀：691 發(fā)布時(shí)間：2019-9-25
分離單元采用色譜法原理，利用氣相色譜柱，將被測(cè)樣品的混合組份 CO2, H2O, N2 與 SO2 載入到色譜柱中。 由于這些組份在色譜柱中流出的時(shí)間不同（即不同的保留時(shí) 間） ,從而使混合組份按照 N,C H,S的順序被分離，被分離出的單組份氣體，通過(guò)熱導(dǎo)檢測(cè) 器分析測(cè)量， 不同組份的氣體在熱導(dǎo)檢測(cè)器中的導(dǎo)熱系數(shù)不同， 從而使儀器針對(duì)不同組份產(chǎn) 生出不同的讀取數(shù)值，并通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)樣品比對(duì)分析達(dá)到定量分析的目的。
有機(jī)元素分析的目的是鑒定某一有機(jī)化合物的組成元素，是進(jìn)行有機(jī)定量分析的準(zhǔn)備階段。由于有機(jī)化合物分子中的原子一般都以共價(jià)鍵結(jié)合，難溶于水而離解為相應(yīng)的離子。所以必須把有機(jī)化合物破壞轉(zhuǎn)變?yōu)楹?jiǎn)單的無(wú)機(jī)離子化合物，利用無(wú)機(jī)分析的方法進(jìn)行鑒定。
有機(jī)元素分析的測(cè)定，定量采用外標(biāo)法，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是*的，對(duì)于我們分析工作者，根據(jù)承擔(dān)的研究課題或開(kāi)放平臺(tái)承接的委托樣品類型及范圍，選擇適用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，合理的應(yīng)用 和妥善的保管，對(duì)擴(kuò)展分析的范圍和保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確至關(guān)重要。
有機(jī)元素分析的測(cè)定原理：待測(cè)樣品在高溫條件下，經(jīng)氧氣的氧化與復(fù)合催化劑的共同作用，使待測(cè)樣品發(fā)生氧化燃燒與還原反應(yīng)，被測(cè)樣品組份轉(zhuǎn)化為氣態(tài)物質(zhì) （CO2, H2O,N2 與 SO2） ,并在載氣的推動(dòng)下，進(jìn)入分離檢測(cè)單元。
第二個(gè)問(wèn)題：同時(shí)測(cè)出的土壤碳是全碳， 如果你想分析土壤中的有機(jī)碳， 那么需要對(duì)你的樣品進(jìn)行前處理，將有機(jī)碳和無(wú)機(jī)碳分開(kāi)檢測(cè)。
有機(jī)元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇與應(yīng)用
1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于標(biāo)定儀器：
選擇與被測(cè)樣品基體與量值相匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用與測(cè)定樣品相同的分析條件，做校準(zhǔn)曲 線，為檢測(cè)的實(shí)際樣品建立定量關(guān)系。還可以制作多條曲線，例如把有機(jī)物，土壤，油品，煤炭等分別單獨(dú)制作曲線，曲線范圍 需涵蓋預(yù)期樣品的檢測(cè)范圍，采取一類樣品調(diào)用同類的校準(zhǔn)曲線測(cè)定，用這種方法數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確
2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于校驗(yàn)儀器系統(tǒng)和考察評(píng)價(jià)測(cè)量數(shù)據(jù)做日校正因子，我們對(duì)于煤焦選用 L-NS器系統(tǒng)出現(xiàn)問(wèn)題。
3、常規(guī)分析條件下得不到正確的數(shù)據(jù)， 后易生成四氟化硅、四氟化碳、氟化氫等副產(chǎn)物致使分析數(shù)據(jù)混亂，還損壞石英反應(yīng)器和毒化催化劑及分離柱填料，這種樣品必須選出合適的條件，消除干擾才能進(jìn)行分析，選擇取樣量， 反應(yīng)器內(nèi)加裝除氟的催化劑，有機(jī)元素分析樣品上覆蓋氧化吸收劑，條件實(shí)驗(yàn)必須選擇含氟的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，例如三氟乙酰苯胺， 4-氟苯甲酸來(lái)進(jìn)行，將選定的條件再應(yīng)用于實(shí)際樣品的測(cè)定。
4、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于分析的質(zhì)量控制，當(dāng)長(zhǎng)期承擔(dān)一類重要樣品的檢測(cè)任務(wù)時(shí)，需選用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為密碼樣品以一定數(shù)量間隔插入到被測(cè)樣品中同批檢測(cè)，以便及時(shí)發(fā)現(xiàn)檢測(cè)過(guò)程中的問(wèn)題，例如，碳纖維產(chǎn)品碳含量。