實(shí)驗(yàn)方法:
1.丙稀酸的提純
將買(mǎi)來(lái)的丙稀酸進(jìn)行減壓蒸餾,截取真空度為 0.095Mpa,溫度為 85-90℃的餾分。蒸餾過(guò)程中應(yīng)控制餾出速度,加熱過(guò)快會(huì)導(dǎo)致局部受熱不均而發(fā)生自聚。
2.丙稀酸的聚合
取丙稀酸 19.05ml(20g,0.2778mol)和異丙醇 55.2ml(43.333g,0.722mol),置于裝有冷凝回流管的三頸燒瓶中,攪拌 5min(1000r/min),然后保持?jǐn)嚢?,開(kāi)始升溫至 55℃保溫。取 1.314g(8×10-3mol),溶于 25ml 四氫呋喃。然后將引發(fā)劑滴加到三頸燒瓶中,5min 內(nèi)滴完。由于體系反應(yīng)放熱,溫度會(huì)上升,控制溫度在 55-60℃。在不同的反應(yīng)時(shí)間下取出部分反應(yīng)液,抽真空干燥,得到 PAA 固體,進(jìn)行黏均分子量測(cè)試。黏均分子量計(jì)算采用以下計(jì)算公式(1)式:
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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