前言 氮磷檢測器 (NPD) 是含氮/磷有機(jī)化合物靈敏度高，專 一性好的檢測器，廣泛用于痕量有機(jī)含氮或磷農(nóng)藥的 分析。氨基甲酸酯是常用的一類高效的有機(jī)合成農(nóng)藥， 廣泛地用于防止農(nóng)作物的病蟲害。這些農(nóng)藥都有可能 殘留在農(nóng)作物中進(jìn)入人類的食物鏈中，給人們的健康 帶來潛在的危害，我國對甲萘威制定 了最高殘留量。GB/T 5009.104-2003（原 GB14877- 1994）是基于填充柱氣相色譜 / 氮磷檢測器測定 6 種 氨基甲酸酯國家標(biāo)準(zhǔn)推薦方法1 。由于毛細(xì)管柱的分離 能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于填充柱，近年來，填充柱方法逐漸有被毛 細(xì)管柱方法替代的趨勢。本應(yīng)用使用 Agilent 6820 毛 細(xì)管柱氣相色譜/氮磷檢測器測定常見的異丙 威、仲丁威、殘殺威、甲萘威等 7 種 氨基甲酸酯。

實(shí)驗(yàn)部分 本實(shí)驗(yàn)在配置有分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣口, 氮磷檢 測器 (NPD) Agilent 6820 氣相色譜儀 (GC) 上進(jìn)行。 分流/ 不分流進(jìn)樣口使用Agilent脫活不分流襯管（部 件號 5183-4696）和適合手動進(jìn)樣的 Agilent 高級綠 色進(jìn)樣隔墊（部件號：5183-4759）。Agilent Cerity NDS 色譜軟件用于 6820 GC 的儀器控制, 信號采集和數(shù)據(jù) 處理。10 µL 微量注射器手動進(jìn)樣。色譜條件見表 1。 本實(shí)驗(yàn)中，所有氨基甲酸酯農(nóng)藥配制在丙酮溶液中。

結(jié)果與討論 異丙威，仲丁威，殘殺威，甲萘威七個化合物在所用毛細(xì)管色譜柱上得到很好的 分離。其中仲丁威和殘殺威的結(jié)構(gòu)相近，但在該條件下 也能很好的分離（分離度 R=1.0）結(jié)果見圖 1。

結(jié)論 Agilent 6820 GC/NPD 系統(tǒng)對食品中氨基甲酸酯類農(nóng) 藥殘留的低檢出限遠(yuǎn)低于最高殘留所規(guī)定的濃 度。7 種氨基甲酸酯在 HP-5ms 毛細(xì)管柱得到良好的 分離。該方法線性范圍寬，滿足農(nóng)藥殘留分析實(shí)驗(yàn)室的 常規(guī)分析要求。