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技術(shù)文章

氣相色譜法測(cè)定生活飲用水中 7 種有機(jī)磷農(nóng)藥含量

閱讀:237          發(fā)布時(shí)間:2025-9-4

有機(jī)磷農(nóng)藥是 20 世紀(jì) 40 年代發(fā)展起來(lái)的一類廣譜性農(nóng)用殺蟲劑,其特點(diǎn)是高毒性,殺蟲范圍廣。在我國(guó)有 機(jī)磷殺蟲劑產(chǎn)量高。有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法有氣相色譜法和氣質(zhì)聯(lián)用法等。2022 年頒布的中華人民共和國(guó)國(guó) 家標(biāo)準(zhǔn)中要求檢測(cè)生活飲用水中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量。《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中測(cè)定樂(lè)果等 7 種有 機(jī)磷。本方法,一次性檢測(cè) 7 種有機(jī)磷農(nóng)藥,且方法快速,靈敏,分離效果好,重復(fù)性好,準(zhǔn)確度高,可以滿足國(guó) 標(biāo)中關(guān)于生活飲用水有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)要求。


實(shí)驗(yàn)部分:

1.1 儀器 氣相色譜儀:GC-2018 氣相色譜儀 1.2 分析條件 GC-2018 分析條件: 色譜柱:InertCap1701,30 m×0 柱溫程序:120℃(1 min) 20℃ /min 190℃ (20 min)  .32 mm×0.25 μm 進(jìn)樣口溫度:270℃ 進(jìn)樣方式:不分流 柱流量:2 ml/min FPD:270℃


樣品制備:

取 250 mL 水樣置于 500 mL 分液漏斗中,用二氯甲烷 50 mL 分兩次萃取,合并萃取液,用無(wú)水硫酸鈉脫水。 將樣品萃取液于 40~60℃浴中減壓濃縮,定容至 1 mL。


結(jié)果與討論:

3.1 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

12.png

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 使用二氯甲烷配制混合標(biāo)準(zhǔn)系列,濃度為 0.05、0.1、0.2、0.5 和 1 μg/mL。以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐 標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖 2 所示,部分標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)及檢測(cè)限見表 2。


本文采用島津公司氣相色譜儀 (GC-2018) 分析生活飲用水中有機(jī)磷農(nóng)藥,在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍 0.05~1 μg/mL 內(nèi),各組分線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù) R 大于 0.9991,峰面積重復(fù)性良好,RSD% 小于 2.962,該方法靈敏度高, 操作簡(jiǎn)單,可用于生活飲用水中有機(jī)磷農(nóng)藥含量的測(cè)定。

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