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技術(shù)文章

氣質(zhì)聯(lián)用儀測定生活飲用水中農(nóng)藥殘留含量

閱讀:263          發(fā)布時間:2025-9-8

水是生命之源,生活飲用水安全是影響人體健康和生活品質(zhì)的大問題。有機磷和有機氯農(nóng)藥因其品種多、用途 廣等優(yōu)點,在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用,但同時這也成為了水源尤其生活飲用水中農(nóng)藥殘留污染的主要來源之一。 因此,檢測生活飲用水中農(nóng)藥殘留具有較大的顯示意義。 我國高度重視生活飲用水的安全標準,新版的 GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標準》對于農(nóng)藥殘留的測定方 法采用 GB/T 5750.9-2022《生活飲用水標準檢驗方法 農(nóng)藥指標》的檢驗方法。 本文采用二氯甲烷萃取生活飲用水中有機磷和有機氯農(nóng)藥。由于使用了多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)有效降低了 背景干擾,避免了單四極桿 GCMS 因為保留時間偏移導致的定性不準問題,提高了分析靈敏度,大部分待測組分 的檢出限低于 0.09µg/L,且該方法重現(xiàn)性良好,各組分加標回收率大于 70%。實驗結(jié)果表明,該方法能滿足生活 飲用水中農(nóng)藥殘留含量的痕量監(jiān)測工作。


實驗儀器:

1.1 儀器 GCMS-TQ8030 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀 

1.2 分析條件 GC-MS/MS 參數(shù): 色譜柱:Rxi-5Sil MS,30 m×0.25 mm×0.25 µm 柱溫程序:50℃(1 min_25℃ /min _125℃ _ 10℃ /min _300℃(8 min) 進樣口溫度:250℃  進樣方式:不分流進樣  載氣控制方式:恒線速度  色譜柱流量:1.69 mL/min  接口溫度:250℃ 

 1.3 樣品制備 樣品前處理見圖 1 所示。

1.png

2.1 標準樣品譜圖 19 種混標溶液總離子流圖如圖 2 所示。

2.png

2.2 標準曲線 使用正己烷配制農(nóng)藥混合標準系列,濃度分別為 1、5、10、20、50 µg/L。各組分標準曲線如下所示。相關(guān) 系數(shù)及檢出限見表 2。

2.3 檢出限及重現(xiàn)性 混合標準溶液(1μg/L)連續(xù)進樣 5 針,考察儀器重現(xiàn)性,連續(xù) 5 針進樣峰面積 RSD 均小于 6.5%;根據(jù)所得 數(shù)據(jù)以 3 倍信噪比計算方法檢出限。各組分峰面積 RSD% 及檢出限見。

2.4 回收率測試 將農(nóng)藥混標溶液分別添加到兩個水樣中,按照樣品前處理方法制備,樣品中加標濃度分別為 1 μg/L 和 5 μg/L。 每濃度加標樣品分別平行制樣 3 次?;厥章式Y(jié)果見表 3。

4.png

結(jié)論:

采用島津公司 GCMS-TQ8030 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀分析生活飲用水中有機磷和有機氯農(nóng)藥殘留,方法操作 簡單,在 1~50µg/L 濃度范圍內(nèi),大部分農(nóng)藥線性良好,相關(guān)系數(shù)大于 0 部分農(nóng)藥的加標回收率為 70~100% 之間,可以滿足生活飲用水中有機磷和有機氯農(nóng)藥殘留的檢測。  .996。在 1、5µg/L 兩個添



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