Agilent 雙等離子體硫化學發(fā)光檢測器 (DP SCD) 結(jié)合在線稀 釋器用于硫化物分析。采用此方法，硫化物檢測限可達到 ppb 級，同時還考察了 DP SCD 的穩(wěn)定性。長期和短期的穩(wěn)定性研 究表明 DP SCD 的性能是穩(wěn)定的，在天然氣樣品分析中沒有發(fā) 現(xiàn)烴的干擾現(xiàn)象。

許多天然氣和石油氣的原料中含有不同數(shù)量和類型的 硫化合物。氣態(tài)硫化物的分析是困難的，因為這類化 合物是極性的，活性的，并且含量很低。硫化物的存 在給采樣和分析都造成了很大的困難，多次分析硫化 物必須對進樣管線進行特殊的惰性化處理以保證其不 與活性硫化物發(fā)生作用。采樣也必須用非活性的容器。實驗室的設(shè)備必須也是 惰性的，并且很好的維護以保證結(jié)果的穩(wěn)定性。在 硫化物分析中必需經(jīng)常性地用穩(wěn)定的標準樣品進行 校正[1]。

配置惰性管線的 GC SCD 是測定各種烴類基質(zhì)中硫化 物好的方法之一。硫化物從氣相色譜中流出，并在 SCD 燃燒爐中燃燒。燃燒產(chǎn)物由真空泵傳送到 SCD 檢 測器與臭氧在反應(yīng)池中混合。這種檢測技術(shù)具有高靈 敏度、高選擇性并且對揮發(fā)性硫化物線性響應(yīng)

Agilent 科技的 DP 技術(shù)是硫分析選擇性的檢測器， 消除了烴基質(zhì)的干擾問題。燃燒爐可以很簡便地安裝 在 6890 和安捷倫7890A 氣相色譜上，容易且不需要經(jīng)常進 行維護。這篇應(yīng)用采用 Agilent 355 DP SCD 分析了天 然氣中的氣態(tài)硫化物，對系統(tǒng)的檢測限，穩(wěn)定性和線 性度都進行了考察。

實驗部分：

Agilent 7890A GC 配置分流/不分流進樣口（用于硫 惰性化處理）和 Agilent 355 DP SCD。樣品的導(dǎo)入 是采用六通的 Hastelloy C 氣體進樣閥 (GSV) 直接進 入硫處理后的進樣口，管線均進行了惰性化處理。一 個在線的稀釋器用于制備不同基質(zhì)中 ppb 級硫化物 樣品。兩個四通閥分別用于樣品的導(dǎo)入和靜態(tài)樣品注射。兩個閥串聯(lián)在進入 GSV 前。圖 1 所示為氣體混合 系統(tǒng)和 GC SCD 的安裝圖。