升氨氮在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀試劑比色法操作步驟
氨氮是水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4)形式存在的氮。動(dòng)物性有機(jī)物的含氮量般較植物性有機(jī)物為。同時(shí)，人畜糞便中含氮有機(jī)物很不穩(wěn)定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增時(shí)以氨或銨離子形式存在的化合氨。氨氮在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀就是安裝于定位置的污染源，24小時(shí)連續(xù)不間斷地對(duì)污染源行氨氮分析的儀器。氨氮在線(xiàn)監(jiān)測(cè)儀幾種主要的測(cè)試方法以及方法
原理
在pH值大于11的環(huán)境下，銨根離子向氨轉(zhuǎn)變，氨通過(guò)氨敏電的疏水膜轉(zhuǎn)移，成氨敏電的電動(dòng)勢(shì)的變化，儀器根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出氨氮的濃度。
檢測(cè)步驟
用新的水樣沖洗測(cè)量水樣、試劑體積的容器和電安裝管。
使用蠕動(dòng)泵樣。水樣并不直接與蠕動(dòng)泵管接觸--有個(gè)空氣緩沖區(qū)。樣的體積由可視測(cè)量系統(tǒng)控制。
與樣相同，輔助試劑也通過(guò)蠕動(dòng)泵投加，并由可視測(cè)量系統(tǒng)控制加藥體積。
通過(guò)鼓泡混合水樣和試劑。
由測(cè)量系統(tǒng)自動(dòng)控制反映時(shí)間。
殘液由蠕動(dòng)泵排出。
在用戶(hù)自定義的測(cè)量周期中，分析儀會(huì)利用內(nèi)置的校準(zhǔn)標(biāo)液和清洗溶液自動(dòng)行校準(zhǔn)和清洗。
試劑比色法
原理
碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通?？稍诓ㄩL(zhǎng)410~425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量.
本法低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測(cè)定上限為2mg/L.采用目視比色法,低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可用于地面水,地下水,業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定.
注意事項(xiàng)
6.1納氏試劑中碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應(yīng)除去.
6.2濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌.所用玻璃皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污.
操作步驟
4.1水樣預(yù)處理:取250mL水樣(如氨氮含量較,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不過(guò)2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮和冷凝管,導(dǎo)
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200mL時(shí),停止蒸餾,定容至250mL.
采用酸滴定法或納氏比色法時(shí),以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時(shí),改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中,加水至標(biāo)線(xiàn),加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度.由測(cè)得的吸光度,減去零濃度管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn).
4.3水樣的測(cè)定:
4.3.1分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不過(guò)0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線(xiàn),加0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制.
4.3.2分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線(xiàn).加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)步驟測(cè)量吸光度.
4.4實(shí)驗(yàn):以無(wú)氨水代替水樣,做程序測(cè)定.
