固相萃取技術(shù)在水體中農(nóng)藥殘留分析方面的應(yīng)用

　　測定水體中的農(nóng)藥殘留一般采用如C18 ,C8 等非極性吸附劑,通常用甲醇和水條件化,以甲醇為洗脫劑.由于對水體中的農(nóng)藥殘留*嚴(yán)格,如歐盟規(guī)定地表水農(nóng)藥殘留量為1.0μg/ L，飲用水為0.1μg/ L,我國規(guī)定生活飲用水中滴滴涕、六六六的*分別為1μg/ L 和5μg/ L,而且自然水體中的農(nóng)藥殘留質(zhì)

　　濃度通常也很低,若沒有可靠的分離富集手段很難檢測到,采用固相萃取技術(shù)可以使提取、富集和凈化一步完成. 將大體積樣品過固相萃取柱進(jìn)行預(yù)濃縮,用小體積洗脫劑洗脫,再濃縮定容進(jìn)行檢測,大大降低了檢測方法的檢出限.

　　如:康躍慧等人測定水源水中有機(jī)磷,通過固相萃取富集分離后,使方法檢出限達(dá)到了1.19～5. 34 ng/L;Lopez-Blanco 等測定地表水中的硫丹(α和β異構(gòu)體) ,采用固相萃取實(shí)現(xiàn)了樣品的100 倍濃縮富集,使方法檢出限達(dá)到20 ng/L; Pinto 等測定水中草凈津等4 種除草劑,采用固相萃取富集樣品使?jié)饪s倍數(shù)達(dá)到500 倍,方法檢出限降低至9.8～34 ng/ L.但對于水溶性強(qiáng)的農(nóng)藥品種如甲磷等,回收率僅50 %～60 % ,甚至更低 ,因此在今后的工作中應(yīng)著眼于如何提高這些農(nóng)藥品種的回收率,提高方法的準(zhǔn)確度.

　　固相萃取技術(shù)在土壤中農(nóng)藥殘留分析方面的應(yīng)用

　　測定土壤中的農(nóng)藥殘留一般是先用適當(dāng)?shù)奶崛∪軇┘疤崛》绞綇耐寥罉悠分袑⒋郎y的農(nóng)藥提取出來,再利用固相萃取技術(shù)進(jìn)行凈化. 由于待測農(nóng)藥的性質(zhì)不同所使用的提取溶劑不同,因此從基質(zhì)中帶來的雜質(zhì)性質(zhì)也不盡相同,所以要選擇適當(dāng)?shù)奈絼?shí)現(xiàn)待測殘留農(nóng)藥的分離和凈化.

　　分析極性較強(qiáng)的農(nóng)藥,采用極性較強(qiáng)的提取溶劑如丙酮-水體系時(shí)可采用非極性吸附劑如C18等,這樣提取溶劑中水溶性強(qiáng)的雜質(zhì)不會保留在吸附劑上,有利于樣品的凈化,如Ruiz 等利用V (水) ∶V (DMF) = 100∶2.5 為提取溶劑、C18為吸附劑,以乙酸乙酯為淋洗劑測定土壤中莠去津,地亞農(nóng)等農(nóng)藥取得了較好的效果;

　　而分析極性較弱的農(nóng)藥,采用極性較弱的提取溶劑時(shí),可以選擇極性吸附劑如Florisil 等,它不會對提取溶劑中的弱極性雜質(zhì)產(chǎn)生保留,然后再選擇適當(dāng)溶劑將待測殘留農(nóng)藥淋洗下來進(jìn)行測定,如Kim 等利用V(正己烷)∶V (二氧甲烷) = 7∶3 為提取溶劑、Florisil 為吸附劑測定土壤中α,β-HCH ,七氯等有機(jī)氯農(nóng)藥食品有毒物質(zhì)分析中的應(yīng)用近兩年,國外有些學(xué)者已經(jīng)開始將SPE 用于食品中一些毒素的提取和凈化,如食品中有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定,蔬菜水果中胺基甲酸酯類、類農(nóng)藥的測定,Carmichael和Aase 等人分別用C18 提取了被細(xì)菌污染的牡蠣中的麻痹毒素和致腹瀉毒素,優(yōu)化了這些毒素的標(biāo)本提取步驟。

　　Fiori 等人對于牛奶中非法添加的地塞米松等9 種皮質(zhì)類固醇用SPE 法進(jìn)行了提取,聯(lián)合LC- MS 進(jìn)行測定,測定水平為20～100ng/g。Skog對過高溫度燒烤肉食中的致癌物質(zhì)—雜環(huán)胺進(jìn)行了提取,并用GC - MS 法對提取物進(jìn)行測定,發(fā)現(xiàn)其濃度?？蛇_(dá)10-9 水平。