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RoHS2.0中測(cè)試鄰苯三種測(cè)試方法對(duì)比方案
閱讀：6446 發(fā)布時(shí)間：2019-1-24
| 液相色譜法（HPLC） | 索氏提取--氣相色譜質(zhì)譜法(GC-MS) | 熱裂解--氣相色譜質(zhì)譜法(PY-GC/MS) | ||||||||||||||
| 儀器概述 |
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| 液體待檢測(cè)物被注入色譜柱，通過壓力在固定相中移動(dòng)，由于被測(cè)物種不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同，不同的物質(zhì)順序離開色譜柱，通過檢測(cè)器得到不同的峰信號(hào)，后通過分析比對(duì)這些信號(hào)來判斷待測(cè)物所含有的物質(zhì)。 | 質(zhì)譜分析是一種測(cè)量離子荷質(zhì)比（電荷-質(zhì)量比）的分析方法，其基本原理 是使試樣中各組分在離子源中發(fā)生電離，生成不同荷質(zhì)比的帶正電荷的離子，經(jīng)加速電場(chǎng)的作用，形成離子束，進(jìn)入質(zhì)量分析器。在質(zhì)量分析器中，再利用電場(chǎng)和磁場(chǎng)使發(fā)生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質(zhì)譜圖，從而確定其質(zhì)量。 | 裂解氣相色譜.質(zhì)譜法、VIS在普通的氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的進(jìn)樣系統(tǒng)中加一個(gè)熱裂解器，在熱裂解器中。高聚物大分子被加熱裂解成小分子氣體，載氣把這些小分子帶人色譜儀進(jìn)行分離，再引人質(zhì)譜儀進(jìn)行電離和分析，{義給出這些小分子的質(zhì)譜圖，化學(xué)家叮以根據(jù)質(zhì)譜結(jié)果，出原來高聚物的種類和可能結(jié)構(gòu)。 | ||||||||||||||
| 快速篩查ROHS2.0中4項(xiàng)：鄰苯二甲酸鹽(包含鄰苯二甲酸二異壬酯，鄰苯二甲酸(2-乙基已基)酯，鄰苯二甲酸二正丁酯）；多溴聯(lián)苯（PBB），多溴聯(lián)苯醚（PBDE） | 可以用于檢測(cè)有機(jī)物，如：多溴聯(lián)苯（PBB），多溴聯(lián)苯醚（PBDE）；六溴環(huán)十二烷(HBCDD)；鄰苯二甲酸鹽(包含鄰苯二甲酸二異壬酯，鄰苯二甲酸(2-乙基已基)酯，鄰苯二甲酸二正丁酯）；有機(jī)錫；雙酚等 | 快速篩查ROHS2.0中4項(xiàng)：鄰苯二甲酸鹽(包含鄰苯二甲酸二異壬酯，鄰苯二甲酸(2-乙基已基)酯，鄰苯二甲酸二正丁酯）； | ||||||||||||||
| 前處理(鄰苯4P) |  |  |  | |||||||||||||
| 器材：過濾頭、針筒、移液槍、容量瓶、索氏提取管、油浴鍋、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（或電熱板）、圓底燒瓶、鐵架臺(tái)、膠頭滴管、燒杯、天平、真空泵、粉碎機(jī)（或手工剪刀）、樣品袋、稱量紙等 | 器材：過濾頭、針筒、移液槍、容量瓶、索氏提取管、油浴鍋、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（或電熱板）、圓底燒瓶、鐵架臺(tái)、膠頭滴管、燒杯、天平、真空泵、粉碎機(jī)（或手工剪刀）、樣品袋、稱量紙等 | 器材：天平、粉碎機(jī)（或手工剪刀）、樣品袋、稱量紙等 | ||||||||||||||
| 無氣體消耗要求 | 需要消耗載氣：高純氦氣，消耗量1-5ml∕min（檢測(cè)量比較少，一瓶可以使用壹年，載氣作用：分離樣品） | 需要消耗載氣：高純氧氣，消耗量5ml∕min（檢測(cè)量比較少，一瓶可以使用三個(gè)月，載氣作用：裂解樣品） | ||||||||||||||
| 試劑（色譜純）： 甲醇、乙腈 | 試劑（色譜純）： 丙酮、正己烷、二氯甲烷、甲苯等 | 試劑：干式進(jìn)樣無需試劑 | ||||||||||||||
| 實(shí)驗(yàn)室建立 | 由于需要有機(jī)溶劑前處理，需要通風(fēng)櫥、有機(jī)溶劑吸收裝置、廢液桶等 | 由于需要有機(jī)溶劑前處理，需要通風(fēng)櫥、有機(jī)溶劑吸收裝置、廢液桶等 | 干式進(jìn)樣無需通風(fēng)櫥及吸收裝置 | |||||||||||||
| 需要設(shè)置洗手臺(tái)，清洗前處理設(shè)備 | 需要設(shè)置洗手臺(tái)，清洗前處理設(shè)備 | 干式進(jìn)樣無需安裝清洗洗手臺(tái) | ||||||||||||||
| 正常220V電源 | 正常220V電源 | 正常220V電源 | ||||||||||||||
| 固定操作流程，專機(jī)無需專業(yè)背景，大專以上學(xué)歷即可 | 需要化學(xué)專業(yè)背景前處理及分析人員 | 無需前處理步驟操作，大專以上學(xué)歷即可 | ||||||||||||||
| 準(zhǔn)備一間15平方左右的實(shí)驗(yàn)室，工作臺(tái)面在6米以上 | 準(zhǔn)備兩間10平方左右的實(shí)驗(yàn)室，一間放儀器，一間樣品前處理設(shè)備，工作臺(tái)面在6米以上 | 準(zhǔn)備一間5-10平方左右的實(shí)驗(yàn)室放儀器，工作臺(tái)面在6米以上 | ||||||||||||||
| 濕度<70%；溫度15℃-30℃；工作電流:交流220±5V；周圍不能有強(qiáng)電磁干擾，不能有強(qiáng)振動(dòng) | 濕度<70%；溫度15℃-30℃；工作電流:交流220±5V；周圍不能有強(qiáng)電磁干擾，不能有強(qiáng)振動(dòng)，配置UPS不間斷電源（功率要求5KW以上，斷電后蓄電時(shí)間不低于1個(gè)小時(shí)） | 濕度<70%；溫度15℃-30℃；工作電流:交流220±5V；周圍不能有強(qiáng)電磁干擾，不能有強(qiáng)振動(dòng)，配置UPS不間斷電源（功率要求5KW以上，斷電后蓄電時(shí)間不低于1個(gè)小時(shí)） | ||||||||||||||
| 儀器測(cè)試 | 100ppm左右的樣品，其測(cè)量精度偏差為±3ppm(以標(biāo)樣為準(zhǔn))；1000ppm左右的樣品，其測(cè)量精度偏差為±50ppm(以標(biāo)樣為準(zhǔn)) | 10ppm左右的樣品，其測(cè)量精度偏差為±2ppm(以標(biāo)樣為準(zhǔn))；100ppm左右的樣品，其測(cè)量精度偏差為±10ppm(以標(biāo)樣為準(zhǔn)) | 合格：＜500ppm；待判定：500-1500ppm；不合格：＞1500ppm | |||||||||||||
| 0.50% | 0.20% | 相對(duì)值 | ||||||||||||||
| 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：12種鄰苯二甲酸酯的測(cè)定方法液相色譜法 | 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 29786-2013 | 電工委員會(huì) IEC 62321-8 | ||||||||||||||
| 優(yōu)缺點(diǎn) | 此項(xiàng)檢測(cè)方法為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)可，儀器整體成本比較低，學(xué)習(xí)簡(jiǎn)單，維護(hù)方便；定位為企業(yè)級(jí)測(cè)試方案，不需要專業(yè)人士維護(hù)，后期維護(hù)成本低，作為ROHS2.0專機(jī)開發(fā)應(yīng)用。 | 此項(xiàng)為國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法，與第三方測(cè)試數(shù)據(jù)一致，可以作為和客戶溝通判定依據(jù)。采用簡(jiǎn)潔的鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)軟件，操作簡(jiǎn)單，儀器的測(cè)試精度高；此外還可拓展測(cè)試其他有機(jī)物，如如：多溴聯(lián)苯（PBB），多溴聯(lián)苯醚（PBDE）；六溴環(huán)十二烷(HBCDD)；有機(jī)錫；雙酚等 | 無需建實(shí)驗(yàn)室，不需要進(jìn)行前處理，不需要購化學(xué)試劑；檢測(cè)速度快，屬于定性半定量測(cè)試方法。可以快速將樣品分為三類：即≤500ppm,屬于合格類；≥1500ppm，屬于不合格類；500-1500ppm，需要采用化學(xué)方法進(jìn)一步定量分析。 | |||||||||||||
| 需要掌握核心測(cè)試方法，測(cè)試數(shù)據(jù)為PPM級(jí)別，沒有GC-MS精度高，作為企業(yè)內(nèi)部管控測(cè)試方法。拓展性沒有GC-MS強(qiáng)。 | 相對(duì)于熱裂解方法，需要建實(shí)驗(yàn)室，相對(duì)比較麻煩，需要專業(yè)人士維護(hù)保養(yǎng)后期維護(hù)成本比較高；相對(duì)于液相色譜儀，價(jià)格較高。 | 熱裂解產(chǎn)生的有機(jī)物組分復(fù)雜，對(duì)鄰苯的檢測(cè)帶來非常大的干擾，同時(shí)GC組件中的色譜柱很容易污染，需要定期更換，儀器的后期維護(hù)成本比較高。此外不適合拓展測(cè)試其他有機(jī)物，如PBB,PBDE，多環(huán)芳烴等 | ||||||||||||||
| 廢氣廢液與職業(yè)衛(wèi)生 | 1、定容后剩余廢液處理；2、清洗前處理試劑瓶需要；3、微波消解產(chǎn)生微量廢氣體；4、儀器測(cè)試產(chǎn)生廢液。 | 1、定容后剩余廢液處理；2、清洗前處理試劑瓶需要；3、微波消解產(chǎn)生微量廢氣體；4、儀器測(cè)試產(chǎn)生極少量廢液和廢氣。 | 無廢液產(chǎn)生 | |||||||||||||
| 樣品萃取會(huì)產(chǎn)生少量廢棄，可通過通風(fēng)柜排除 | 樣品萃取會(huì)產(chǎn)生少量廢棄，可通過通風(fēng)柜排除 | 有少量廢氣產(chǎn)生 | ||||||||||||||
| 目前有三種處理方式：1、請(qǐng)第三方專業(yè)機(jī)構(gòu)回收；2、企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢液廢水，可向相關(guān)部門申報(bào)；3、企業(yè)內(nèi)部中和處理，相關(guān)設(shè)備成本比較高，需要專業(yè)人員處理 | 目前有三種處理方式：1、請(qǐng)第三方專業(yè)機(jī)構(gòu)回收；2、企業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生廢液廢水，可向相關(guān)部門申報(bào)；3、企業(yè)內(nèi)部中和處理，相關(guān)設(shè)備成本比較高，需要專業(yè)人員處理 | 無廢液產(chǎn)生 | ||||||||||||||
| 可以請(qǐng)第三方機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢測(cè)，出具相關(guān)報(bào)告； | 可以請(qǐng)第三方機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢測(cè)，出具相關(guān)報(bào)告； | 可以請(qǐng)第三方機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢測(cè)，出具相關(guān)報(bào)告； | ||||||||||||||
| 成本 | 國(guó)產(chǎn)價(jià)格20萬左右，進(jìn)口價(jià)格30-50萬 | 國(guó)產(chǎn)價(jià)格40萬左右，進(jìn)口價(jià)格80-100萬 | 國(guó)產(chǎn)價(jià)格70-90萬，進(jìn)口價(jià)格120-140萬 | |||||||||||||
| 主要成本在試劑：一年的使用量4000元以內(nèi) | 成本主要是試劑與氦氣以及其他 | 沒有試劑，需要氧氣提供 | ||||||||||||||
