PY-GC2019熱裂解脫附儀

應(yīng)對RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案

2015年6月4日歐盟公報(bào)（OJ）發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6項(xiàng)物質(zhì)（鉛、鎘、汞、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的基礎(chǔ)上，增加4項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質(zhì)列表中，至此，RoHS2.0的管控物質(zhì)達(dá)到10項(xiàng)。

按RoHS2.0檢測標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內(nèi)部質(zhì)量控制、客戶驗(yàn)廠審廠等都需要購買相關(guān)設(shè)備（常規(guī)配置需要的儀器：GCMS+EDXRF光譜儀），但是采購這些設(shè)備動輒上百萬，是很多企業(yè)都感到巨大壓力，而企業(yè)在原材料篩查有不能不做，如果不做篩查，產(chǎn)品生產(chǎn)將會埋下巨大隱患，企業(yè)無法把控自己生產(chǎn)的產(chǎn)品是否符合標(biāo)準(zhǔn)；天科儀器根據(jù)企業(yè)內(nèi)部篩查的重要性和購買設(shè)備所需巨額投入這兩大痛點(diǎn)，專門針對Rohs2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開發(fā)出一套全新解決方案： PY-GC2019熱裂解脫附儀（氣相色譜）熱裂解脫附鄰苯快速篩查解決方案

這套PY-GC2019系統(tǒng)能做16種鄰苯的檢測，滿足鄰苯檢測需求，這個(gè)系統(tǒng)除了做鄰苯之外，還可以做Hong磷阻燃劑、有機(jī)溶劑殘留、高分子材料、材料中揮發(fā)性有機(jī)物等等，功能強(qiáng)大！

1部分：PY-GC2019　ROHS2.0 鄰苯解決方案介紹

PY-GC2019方案有如下優(yōu)點(diǎn)：

1、做樣時(shí)間短：20分鐘/樣的做樣時(shí)間*企業(yè)用戶快速篩查需求；

        2、不產(chǎn)生廢氣廢液：這種無需試劑、無需前處理，不產(chǎn)生廢氣廢液；

3、采購成本低：PY+GCMS采購成本150萬，PY-GC2019采購成本30萬以內(nèi)；

4、使用成本低：無需前處理、無需試劑和耗材，一年使用成本3000元以內(nèi)；

5、直接進(jìn)樣、無需前處理：直接固體或液體進(jìn)樣，無需前處理，產(chǎn)線工人即可操作；

6、內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線：更加直觀判斷物料是否鄰苯超標(biāo)（專業(yè)技術(shù)）；

7、適用于*聚合物材料：化學(xué)方法只適應(yīng)于70%物料，PY-GC2019適用于*物料

8、無需專業(yè)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：只需要普通具備空調(diào)電源的操作空間即可安裝使用。

2部分：目前RoHS2.0三種解決方案對比分析

第三部分、儀器準(zhǔn)確性和可靠性試驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)部分：儀器與耗材

1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀；

2、PY-GC2019熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；

3、色譜工作站（具備反控功能）；

4、毛細(xì)管鄰苯柱；

5、氮?dú)淇諝庠矗?/span>

6、萬分之一天平；

前處理過程：

本方法無需前處理，耗材為2.5cm長石英管，石英棉，預(yù)處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。

分析條件

微裂解程序升溫 200℃-450℃

微熱裂解時(shí)間 2 min

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣

液體進(jìn)樣體積：1 ul

固體進(jìn)樣體積： 5mg以下

進(jìn)樣口溫度：250 ℃

FID檢測器溫度：300 ℃

程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至450 ℃（保持4 min）

各組分名稱及保留時(shí)間

結(jié)果與討論：

    標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍（檢出限）

配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度為橫坐標(biāo)，定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示。

3倍信噪比計(jì)算各組分的di檢出限為25ppm

    重復(fù)性(精密度實(shí)驗(yàn))

以di檢出限的濃度進(jìn)行重復(fù)性測定，結(jié)果如下所示。

結(jié)論：這套Rohs2.0中鄰苯的快速篩查方法，其di檢出限為25 ppm（島津PY+ＧＣＭＳdi檢測限為50ppm），線性相關(guān)系數(shù)大于0.998，RSD%=8.24，*企業(yè)物料篩查要求。

第四部分、符合IEC62321-8法規(guī)要求

Rohs2.0中間管控的4種鄰苯屬于增塑劑，屬于難揮發(fā)物質(zhì)，需要用高溫（200℃-450℃）才能揮發(fā)出來，目前IEC標(biāo)準(zhǔn)是采用PY/TD-GC-MS（熱裂解/熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜檢測器），而我們采用的是PY-GC2019熱裂解脫附技術(shù)（熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀），具體分析下有什么相同和不同：

1、IEC認(rèn)可的PY/TD-GC-MS是熱裂解+熱脫附+氣相色譜+質(zhì)譜檢測器，其中熱裂解溫度高，gao可達(dá)1200度，很多大分子物質(zhì)都被裂解成小分子物質(zhì)，會對結(jié)果產(chǎn)生干擾和假陽性，需要用到MS質(zhì)譜這部分儀器來定性。

2、PY-GC2019鄰苯快速檢測系統(tǒng)，我們只需要做對應(yīng)的幾種鄰苯的定量，所以我們加熱范圍設(shè)定在200℃-450℃這個(gè)區(qū)間，這樣既讓4個(gè)鄰苯都揮發(fā)出來后進(jìn)入GC（氣相色譜儀）中進(jìn)行定量，又不會對其他大分子物質(zhì)產(chǎn)生裂解而影響結(jié)果。

綜上訴述：那為什么我們的方法沒有質(zhì)譜檢測器呢，因?yàn)槲覀兊亩ㄎ皇亲?種鄰苯的檢測，而且我們采用的溫度區(qū)間只在200℃-450℃區(qū)間，沒有其他的新裂解出來的物質(zhì)干擾，無需定性檢測，所以PY-GC2019是不需要質(zhì)譜檢測器的。

結(jié)論：PY-GC2019熱裂解脫附儀（氣相色譜）是符合IEC62321標(biāo)準(zhǔn)的，而且設(shè)定更加準(zhǔn)確的溫度區(qū)間更加合理和科學(xué)，用GC定量也比GCMS更加合適。