化工產品中全氟辛烷磺酸(PFOS)測定的前處理方案
全氟辛烷磺酸類物質(PFOS)作為一種重要的全氟化表面活性劑,因其具有疏油疏水的特性,被廣泛用于民用和工業(yè)產品生產的多個領域,如我們日常熟悉的一次性飯盒,食品塑料包裝袋、不粘鍋、紡織品、皮革、地毯、油墨行業(yè)、消防泡沫、影像材料和航空液壓油等產品中都含有它。
在生產和使用過程中,PFOS會釋放到環(huán)境中,研究發(fā)現(xiàn)各種環(huán)境介質都有PFOS的存在,是最難降解的污染物之一。同時PFOS還被發(fā)現(xiàn)能在生物體中蓄積,并可對肝臟、神經(jīng)和免疫等系統(tǒng)造成一定的損傷。鑒于PFOS具有POPs的這些特征,2009年,PFOS被列入《關于持久性有機污染物(POPs)的斯德哥爾摩公約》,成為受控POPs之一,PFOS污染已成為全球性的環(huán)境污染問題。
下面以SN/T 2392-2009《進出口化工產品中全氟辛烷磺酸的測定液相色譜-質譜/質譜法》Detelogy提供化工產品中全氟辛烷磺酸的測定的實驗方案
實驗流程
01 石蠟樣品
稱取試樣約2g(半固體樣品需加入約1g硅藻土,攪拌均勻)。放入iQSE-06智能快速溶劑萃取儀萃取池中,池內樣品的上下兩層均用專用濾膜保護,輕輕壓實至池底部,按下面條件進行提取。
提取完畢后,將提取液轉移至200mL濃縮管中,置于FlexiVap-12全自動平行濃縮儀在40℃水浴中進行濃縮,用甲醇定容至20mL,取1mL溶液用0.2μm濾膜過濾,濾液供LC-MS/MS測定。
02 溶劑性涂料及膠粘劑樣品
稱取2g試樣于50mL離心管中,加入30mL甲醇,用MultiVortex多樣品渦旋混合器振蕩提取30min,再超聲提取20min。置離心機中,以4000r/min離心10min。吸取上清液于200mL濃縮管中。重復上述提取步驟,合并提取液,置于FlexiVap-12全自動平行濃縮儀在40℃水浴中進行濃縮。用甲醇定容至20mL,取1mL溶液用0.2μm濾膜過濾,濾液供LC-MS/MS測定。
03 潤滑油樣品
稱取2g,于50mL離心管中,加入5mL甲醇,用MultiVortex多樣品渦旋混合器混勻,置離心機中,4000r/min離心10min。上清液待凈化。將C18柱固定于iSPE-864全自動智能固相萃取儀。
洗脫液置于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀于40℃水浴中旋轉濃縮。用甲醇定容至20mL,取1mL溶液經(jīng)0.2μm濾膜過濾,濾液供LC-MS/MS測定。
上述智能方案中使用到的儀器