實(shí)驗(yàn)室小白操作要點(diǎn)和說明

　　常用的減壓蒸餾系統(tǒng)可分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護(hù)與測(cè)壓裝置三部分。

　　1、蒸餾裝置

　　這一部分與普通蒸餾相似，亦可分為三個(gè)組成部分

　　(1)減壓蒸餾瓶(又稱克氏蒸餾瓶，也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替)有兩個(gè)頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時(shí)瓶?jī)?nèi)液體由于沸騰而沖入冷凝管中，瓶的一頸中插入溫度計(jì)，另一頸中插入一根距瓶底約1-2mm、末端拉成毛細(xì)管的玻管。毛細(xì)管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調(diào)節(jié)進(jìn)入空氣的量，使極少量的空氣進(jìn)入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，又起攪拌作用。

　　(2)冷凝管和普通蒸餾相同。

　　(3)接液管(尾接管)和普通蒸餾不同的是，接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時(shí)，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管。轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管，就可使不同的餾分進(jìn)入的接受器中。

　　2、抽氣裝置

　　實(shí)驗(yàn)室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓。

　　水泵(或水循環(huán)泵)：所能達(dá)到的低壓力為當(dāng)時(shí)室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6-8℃，水蒸氣力為0.93-1.07KPa;在夏天，若水溫為30℃，則水蒸氣壓力為4.2KPa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ。

　　油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會(huì)損壞油泵并降低其真空度。因此，使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)。

　　3、保護(hù)和測(cè)壓裝置

　　當(dāng)用油泵進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，為了防止易揮發(fā)的有機(jī)溶劑、酸性物質(zhì)和水氣進(jìn)入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計(jì)和幾個(gè)吸收塔。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統(tǒng)能大氣用的，上面裝有一個(gè)兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點(diǎn)物質(zhì)捕集起來，防止其進(jìn)入后面的干燥系統(tǒng)或油泵中。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。例如可用冰-水、冰-鹽、干冰、丙酮等冷凍劑，具體選擇方案參見講義P25上的內(nèi)容。吸收塔(又稱干燥塔)通常設(shè)三個(gè)：裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽;第二個(gè)裝粒狀Na0H，吸酸性氣體;第三個(gè)裝切片石蠟，吸烴類氣體。

　　實(shí)驗(yàn)室通常利用水銀壓力計(jì)來測(cè)量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力計(jì)又有開口式水銀壓力計(jì)、封閉式水銀壓力計(jì)。

　　4、操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)

　　(1)被蒸餾液體中若含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)，通常行普通蒸餾，再進(jìn)行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵減壓蒸餾后進(jìn)行。

　　(2)如圖安裝好減壓蒸餾裝置后，在蒸餾瓶中，加入待蒸液體(不超過容量的二分這一)，先旋緊橡皮管上的螺旋夾，打開安全瓶上的二通活塞，使體系與大氣相通，啟動(dòng)油泵抽氣，逐漸關(guān)閉二通活塞至*關(guān)閉，注意觀察瓶?jī)?nèi)的鼓泡情況(如發(fā)現(xiàn)鼓泡太劇烈，有沖料危險(xiǎn)，立即將二通活塞旋開些)，從壓力計(jì)上觀察體系內(nèi)的真空度是否符合要求。如果是因?yàn)槁?而不是油泵本身效率的限制)而不能達(dá)到所需的真空度，可檢查各部分塞子、橡皮管和玻璃儀器接口處連接是否緊密，必要時(shí)可用熔融的固體石蠟密封。

　　如果超過所需的真空度，可小心地旋轉(zhuǎn)二通活塞，使其慢慢地引進(jìn)少量空氣，同時(shí)注意觀察壓力計(jì)上的讀數(shù)，調(diào)節(jié)體系真空度到所需值(根據(jù)沸點(diǎn)與壓力關(guān)系)。

　　調(diào)節(jié)螺旋夾，使液體中有連續(xù)平衡的小氣泡產(chǎn)生，如無氣泡，可能是螺旋夾夾得太緊，應(yīng)旋松點(diǎn);但也可能是毛細(xì)管已經(jīng)阻塞，應(yīng)予換。

　　(3)在系統(tǒng)調(diào)節(jié)好真空度后，開啟冷凝水，選用適當(dāng)?shù)臒嵩?一般用油浴)加熱蒸餾，蒸餾瓶圓球部至少應(yīng)有三分之二浸入油浴中，在油浴中放一溫度計(jì)，控制油浴溫度比待蒸液體的沸點(diǎn)高20-30℃，使每秒鐘餾出1-2滴。在整個(gè)蒸餾過程中，都要密切注意溫度計(jì)和真空計(jì)的讀數(shù)，及時(shí)記錄壓力和相應(yīng)的沸點(diǎn)值，根據(jù)要求，收集不同餾分。通常起始流出液比要收集的物質(zhì)沸點(diǎn)低，這部分為前餾分，應(yīng)另用接收器接收;在蒸至接近預(yù)期的溫度時(shí)，只要旋轉(zhuǎn)雙叉尾接管，就可換個(gè)新接收瓶接收需要的物質(zhì)。

　　(4)蒸餾完畢，移去熱源，慢慢旋開螺旋夾(防止倒吸)，再慢慢打開二通活塞，平衡內(nèi)外壓力，使測(cè)壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀，(若打開得太快，水銀柱很快上升，有沖破測(cè)壓計(jì)的可能)，然后關(guān)閉油泵和冷卻水。

　　實(shí)驗(yàn)操作

　　本實(shí)驗(yàn)是對(duì)粗制的苯甲醇進(jìn)行純化。

　　苯甲醇的沸點(diǎn)為205.4℃，沸點(diǎn)較高，為防止其在高溫氧化或碳化，可采用減壓蒸餾純化。但粗制的苯甲醇中，含有一定量的水分和其它低沸點(diǎn)物質(zhì)，故要行常壓蒸餾和水泵預(yù)減壓蒸餾，才能進(jìn)行油泵減壓蒸餾。

　　在50ml梨形瓶中，加入15g粗制的苯甲醇，加入幾粒沸石，安裝好常壓蒸餾裝置，進(jìn)行常壓蒸餾，收集低沸點(diǎn)物質(zhì)，溫度到120℃為止，停止蒸餾。

　　換成減壓蒸餾裝置，用水泵再進(jìn)行減壓蒸餾，到60℃以前無餾分蒸出為止。

　　如圖再換成油泵真空系統(tǒng)，按要求進(jìn)行減壓蒸餾，收集前餾分和預(yù)期溫度前后兩度溫度范圍的餾分，即為純的苯甲醇。穩(wěn)重，計(jì)算純化過程的收率。