總氮檢測(cè) | 空白值偏高的 5 大核心原因及解決對(duì)策

1. 試劑純度不足：過(guò)硫酸鉀或氫氧化鈉含氮雜質(zhì)，會(huì)在消解后轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。對(duì)策：選用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，必要時(shí)對(duì)過(guò)硫酸鉀進(jìn)行重結(jié)晶提純 —— 將其溶于 50℃水中至飽和，冷卻結(jié)晶后過(guò)濾，可降低雜質(zhì)氮含量。
2. 實(shí)驗(yàn)用水污染：蒸餾水或超純水含氨氮、硝酸鹽等。對(duì)策：使用新鮮制備的無(wú)氨水，或通過(guò)離子交換柱處理，臨用前檢測(cè)空白值，確保電導(dǎo)率≤0.1μS/cm。
3. 器皿污染：玻璃器皿殘留氮化合物。對(duì)策：用 10% 鹽酸浸泡器皿 24 小時(shí)，洗凈后再用無(wú)氨水沖洗 3 次，避免用含氮洗滌劑。
4. 消解過(guò)程異常：高壓滅菌器溫度不足或壓力不穩(wěn)，導(dǎo)致過(guò)硫酸鉀分解不全，殘留物質(zhì)干擾顯色。對(duì)策：確保消解溫度達(dá) 120-124℃，壓力維持 0.11-0.13MPa，恒溫時(shí)間嚴(yán)格控制 30 分鐘。
5. 顯色條件失控：堿性條件不足或紫外光照射時(shí)間不夠，影響顯色反應(yīng)。對(duì)策：嚴(yán)格按比例加入鹽酸調(diào)節(jié) pH，確保紫外分光光度計(jì)在 220nm 和 275nm 波長(zhǎng)處校準(zhǔn)，顯色后 30 分鐘內(nèi)完成測(cè)定。

通過(guò)針對(duì)性排查以上因素，可有效將空白值控制在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，保證總氮檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。