本文提供有關(guān)如何用配置了電導(dǎo)率選項的Sievers*M9 TOC分析儀同時測量制藥用水的TOC和電導(dǎo)率的最佳操作指導(dǎo)。

取樣

用配置了電導(dǎo)率選項的M9分析儀來有效測量制藥用水的關(guān)鍵之處包括：

1.采用正確的取樣技術(shù)

2.使用電導(dǎo)率和TOC雙用（DUCT，Dual Use Conductivity and TOC）樣品瓶

根據(jù)USP<645>的規(guī)定，“第1階段電導(dǎo)率可以在合適容器中進行離線測量"。1用于同步測試的合適容器是指在與樣品接觸時不影響樣品的TOC或電導(dǎo)率的容器。測試表明，在采用正確取樣技術(shù)的前提下，Sievers DUCT瓶體、瓶蓋、墊片，在長達5天內(nèi)，不會對樣品的TOC和電導(dǎo)率造成明顯的貢獻。2,3

Sievers DUCT樣品瓶的清潔度較佳，認證的TOC低于10ppb，因而在使用之前無需漂洗。取樣的最佳操作包括：

1.使用之前請勿沖洗DUCT樣品瓶。

2.為避免污染，請勿用手觸摸DUCT樣品瓶和瓶蓋的內(nèi)部，請勿觸摸樣品瓶的墊片。

3.一次加滿DUCT樣品瓶，瓶頂不留空間，以免樣品產(chǎn)生湍流。

4.取樣之后，立即蓋上瓶蓋。

5.請勿重復(fù)使用DUCT樣品瓶來制備樣品。

使用設(shè)備的方法條件

用M9分析儀來分析制藥用水時，應(yīng)當(dāng)多次重復(fù)測量樣品，以獲得良好的統(tǒng)計穩(wěn)健性和測量穩(wěn)定性。用M9分析儀來測量TOC和電導(dǎo)率時，重復(fù)測量次數(shù)最好不少于4次，應(yīng)舍棄其中的1次測量。測量第1階段電導(dǎo)率時所用的是原始電導(dǎo)率和溫度，因此無需選擇補償算法。M9分析儀給出原始電導(dǎo)率、溫度、溫度補償值。對于制藥用水，應(yīng)報告原始電導(dǎo)率和溫度。應(yīng)根據(jù)“USP&lt;645&gt;第1階段–溫度和電導(dǎo)率要求"一章中的表1來確定接受標準。根據(jù)實測溫度，相應(yīng)的電導(dǎo)率值為制藥用水的電導(dǎo)率限值。1

圖1：方法條件

將測量低于500 ppb TOC的制藥用水所需要的酸劑和氧化劑的流量分別設(shè)定為1.0微升/分鐘（酸劑）和0.0微升/分鐘（氧化劑）。此流量能夠確保紫外反應(yīng)器中的碳被完quan氧化，同時又能避免樣品過度氧化。另一種方法是使用可選的無機碳去除器（ICR，Inorganic Carbon Remover）。如果無機碳（IC，Inorganic Carbon）的測量值增大10倍左右，或大于TOC測量值，建議使用無機碳去除器來提高TOC測量的穩(wěn)定性和精確度。4,5如果第1階段電導(dǎo)率測試失敗，請按照USP&lt;645&gt;進行第2階段測試。

故障排除和設(shè)備維護

由于離線測量第1階段電導(dǎo)率的方法很敏感，而且可接受的濃度很低，許多用戶專用一臺Sievers M9 TOC分析儀來離線測量TOC和電導(dǎo)率7。如果用同一臺M9分析儀來測量制藥用水和非制藥用水（即清潔驗證樣品），則要求進行額外的操作步驟來盡量減少切換兩種樣品時的交叉污染。這些額外步驟根據(jù)要分析的非制藥用水的類型而定。有關(guān)此類操作的注意事項，請參閱技術(shù)文件UPW 07-10。8請根據(jù)Sievers分析儀的操作和維護手冊來維護和確認分析儀，以達到儀器的最佳性能。

結(jié)論

采用正確的取樣技術(shù)、方法條件、以及合理的確認頻率，能夠確保Sievers M9分析儀的TOC和電導(dǎo)率測量結(jié)果的準確性。本文中概述的最佳操作，幫助您在準確測量TOC和電導(dǎo)率的同時，滿足藥典的要求。

參考文獻

1.USP&lt;645&gt;Water Conductivity.Retrieved February 14,2019 from

2.Sievers Lean Lab:Simultaneous Stage 1 Conductivity and TOC Lab Testing of Pharmaceutical Water(300 40030).Retrieved February 14,2019 from等

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