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色譜分析檢測(cè)過(guò)程中，氣體純度低可能造成的不良影響
閱讀：1549 發(fā)布時(shí)間：2021-1-13
色譜分析檢測(cè)過(guò)程中，氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求，為即達(dá)到工作要求，又能延長(zhǎng)儀器壽命，所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求；否則，若使用不符合要求的低純度氣體，會(huì)造成一系列不良影響。
下面講講氣體純度低可能造成的不良影響
根據(jù)分析對(duì)象，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
1、樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
2、色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈。
3、有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；
4、對(duì)柱保留特性的影響：如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大；
5、檢測(cè)器：TCD：信噪比減小，無(wú)法調(diào)零，線性變窄，本文中的校正因子不能使用，
氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析；
6、在做程序升溫操作時(shí)，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
7、儀器影響
?、俑黝愡^(guò)濾器加速失效；
?、谡{(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥，針形閥)被污染，氣阻堵塞，調(diào)節(jié)精度降低或失靈；
?、蹥饴废到y(tǒng)被污染，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操作，有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復(fù)。
?、軝z測(cè)器的壽命對(duì)于FID，水蒸汽會(huì)影響分析結(jié)果，直至影響檢測(cè)器的壽命；對(duì)ECD和TCD的壽命明顯，這點(diǎn)應(yīng)引起用戶特別注意。
HPLC二元高壓梯度高效液相色譜儀，由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)?？蓮V泛應(yīng)用于醫(yī)藥制藥，生物化學(xué)，環(huán)保衛(wèi)生，高?？蒲?，特殊化工等多個(gè)領(lǐng)域。其安裝、校準(zhǔn)、測(cè)量都非常簡(jiǎn)單。
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