東莞市恒準(zhǔn)標(biāo)物計(jì)量研究院有限公司
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肥料中總養(yǎng)分氯離子和中微量元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
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更新時(shí)間:2024-12-16 21:00:08

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復(fù)合肥料中總養(yǎng)分、氯離子和中微量元素分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適用標(biāo)準(zhǔn):GB/T15063-2020

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)復(fù)合肥料多種技術(shù)指標(biāo)的研究和監(jiān)控具有重要意義,可用于農(nóng)業(yè)環(huán)保等領(lǐng)域相關(guān)分析測(cè)試中方法精密度評(píng)價(jià)、人員考核及過(guò)程中質(zhì)量控制。

一. 樣品制備

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇經(jīng)過(guò)篩選市售復(fù)合肥料為基體,經(jīng)粉碎和研磨等特殊均質(zhì)化手段,并低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于聚乙烯瓶中避光保存。

二. 特性量值及不確定度

特性

標(biāo)準(zhǔn)值%

擴(kuò)展不確定度%

總氮

16.40

1.70

硝態(tài)氮

1.70

0.20

水溶性磷(五氧化二磷計(jì))

6.32

0.68

有效磷(五氧化二磷計(jì))

6.71

0.71

總鉀(氧化鉀計(jì)

7.81

0.81

氯離子

6.05

0.65

有效鈣

0.15

0.02

有效鎂

0.14

0.02

總鈣

0.16

0.02

總鎂

0.15

0.02

總硫

16.12

1.72

0.0274

0.0034

0.0704

0.0084

0.0284

0.0034

0.0294

0.0036

0.0878

0.0098

0.0297

0.0037

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評(píng)定中主要考慮多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)引入的不確定度分量。

三. 均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察

參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求,隨機(jī)抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15063-2020《復(fù)合肥料》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法,進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)。其中總氮采用蒸餾后滴定法測(cè)定,最小取樣量0.5g;總五氧化二磷、水溶性磷和有效磷采用電感耦合等離

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子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測(cè)定,最小取樣量為0.5g;氧化鉀采用水提取電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定,最小取樣量為0.5g;硝基氮采用氮試劑重量法,最小取樣量2g;氯離子

采用自動(dòng)電位滴定法測(cè)定,最小取樣量為5g;總鈣、總鎂和總硫按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T19203-2003《復(fù)混肥料中鈣、鎂、硫含量的測(cè)定》進(jìn)行酸溶前處理,采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測(cè)定,最小取樣量為0.5g;銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T34764-2017肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測(cè)定等離子體發(fā)射光譜法》進(jìn)行前處理,采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測(cè)定,最小取樣量為2.5g。結(jié)果表明,該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,有效期暫定3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時(shí)通知用戶。

四. 溯源性及定值方法

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式進(jìn)行賦值。定值方法和最小取樣量下表列出。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。

 

特性

定值方法

最小取樣量

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)

總氮

蒸餾后滴定法

0.5g

GB/T8572-2010

自動(dòng)定氮儀法

0.5g

GB/T22923-2008

總磷(五氧化二磷計(jì))

王水-高氯酸消解-重量法

王水-高氯酸消解-ICP

0.5g

NY/T2541-2014

總鉀(氧化鉀計(jì)

沸水提取-ICP

沸水提取-四苯硼酸鉀重量法

0.5g

GB/T15063-2020

GB/T8574-2010

NY/T2540-2014

硝態(tài)氮

氮試劑重量法

2.0g

GB/T15063-2020

GB/T3597-2002

NY/T1116-2014

紫外分光光光度法

1.0g

氯離子

水溶解-自動(dòng)電位滴定法

水溶解-返滴定法

5.0g

GB/T15063-2020

GB/T24890-2010

有效磷(五氧化二磷計(jì))

EDTA提取-ICP-OES

EDTA提取-磷鉬酸喹啉重量法

0.5g

GB/T 15063-2020

GB/T 8573-2017

水溶性磷(五氧化二磷計(jì))

水超聲提取-ICP-OES

水研磨-磷鉬酸喹啉重量法

0.5g

GB/T 15063-2020

GB/T 8573-2017

有效鈣

檸檬酸提取-ICP-OES

檸檬酸提取-容量法

1.0g

GB/T15063-2020

GB/T19203-2003

有效鎂

檸檬酸提取-ICP-OES

檸檬酸提取-容量法

1.0g

GB/T15063-2020

GB/T19203-2003

總鈣

硝酸-高氯酸消解-ICP-OES

硝酸-高氯酸消解-AAS

硝酸-高氯酸消解-容量法

0.5g

GB/T19203-2003

總鎂

硝酸-高氯酸消解-ICP-OES

硝酸-高氯酸消解-AAS

硝酸-高氯酸消解-容量法

0.5g

GB/T19203-2003

2頁(yè) 3頁(yè)

總硫

硝酸-高氯酸消解-ICP-OES

硝酸-高氯酸消解-重量法

硝酸-高氯酸消解-比濁法

0.5g

GB/T19203-2003

NY/T4076-20222

銅、鐵、錳、鋅

濕法消解-ICP-OES

2.5g

GB/T34764-2017

濕法消解-AAS

2.5g

GB/T14540-2003

濕法消解-ICP-OES

1.0g

GB/T34764-2017

甲亞胺-H酸分光光度法

2.5g

GB/T14540-2003

濕法消解-ICP-OES

2.5g

GB/T34764-2017

硫氰酸鈉分光光度法

2.5g

GB/T14540-2003

說(shuō)明:

1. AAS      原子吸收光譜

2. ICP-OES  電感耦合等離子發(fā)射光譜

五. 包裝、儲(chǔ)存及使用

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以聚乙烯封裝,每瓶100g,在避光、清潔、室溫20-25)處保存;打開(kāi)和使用過(guò)程中嚴(yán)格防止玷污,使用后立即封存,已經(jīng)取出的樣品不得再返回瓶中。規(guī)定最小取樣量按照定值表中列出,使用時(shí)請(qǐng)不要低于該取樣量。



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