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近海沉積物中有機碳和硫化物分析標準物質(zhì),本標準物質(zhì)對海洋沉積物的研究和監(jiān)控具有重要意義,可用于海洋、地質(zhì)、環(huán)保等領(lǐng)域相關(guān)分析測試中方法精密度評價、儀器校準及過程中質(zhì)量控制。
一. 樣品制備
本標準物質(zhì)選擇經(jīng)篩查的廣東陽江近海沉積物為基體,經(jīng)自然風干、除去雜質(zhì)、磨粉及高速混合等均質(zhì)化手段,低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于聚乙烯瓶中,Co60輻射滅菌后避光室溫保存。
二. 特性量值及不確定度
編號 | 特性量 | 單位 | 標準值 | 擴展不確定度 |
RMH-A558 | 有機碳 | % | 6.13 | 0.61 |
硫化物 | mg/kg | 4.93 | 0.52 |
本標準物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標準物質(zhì)均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量,其中量值不考慮水分以干態(tài)計。
三. 均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察
參照國家標準物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求,結(jié)合標準GB 17378.5-2007 《海洋監(jiān)測規(guī)范 第5部分 沉積物分析》,隨機抽取分裝后的標準物質(zhì)樣品,進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗。其中有機碳采用重鉻酸鉀+硫酸氧化-硫酸亞tie滴定容重法,最小取樣量為0.03克;硫化物采用亞甲基藍分光光度法,并使用離子選擇電極法進行復核,兩種方法等效,最小取樣量為3.0克。結(jié)果表明,該系列標準物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標準物質(zhì)自定值日期起,有效期為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標準物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
四. 溯源性及定值方法
本標準物質(zhì)采用多家實驗室聯(lián)合定值方式進行賦值,定值方法為:有機碳采用重鉻酸鉀+硫酸氧化-硫酸亞tie滴定容重法;硫化物采用亞甲基藍分光光度法和離子選擇電極法。并通過使用滿足計量學特性要求的測量方法和計量器具,保證標準物質(zhì)特性量值的溯源性。
五. 包裝、儲存及使用
本標準物質(zhì)以聚乙烯瓶封裝,每瓶120g,在避光、清潔、室溫處保存;打開和使用過程中嚴格防止玷污,特別是天氣干燥時注意防止靜電影響稱量。使用時最小取樣量請不要低于定值的最小取樣量。
近海沉積物中有機碳和硫化物分析標準物質(zhì),本標準物質(zhì)僅在GB 17378.5-2007 《海洋監(jiān)測規(guī)范 第5部分 沉積物分析》范圍內(nèi)使用。
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