FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站與火焰光度計(jì)聯(lián)用測(cè)定土壤鉀 張連第 （中科院南京土壤研究所） 一、 分析意義與方法原理 鉀素是植物生長(zhǎng)三要素之一，土壤中鉀主要存在于含鉀礦物，亦有少量呈交換態(tài)或水溶態(tài)（如某些鹽土）存在。分析土壤全鉀可以了解土壤供鉀潛力，還可以了解主要礦物類(lèi)型及礦物風(fēng)化分解的程度。不但是土壤肥力的參考指標(biāo)，也是土壤發(fā)生分類(lèi)研究的重要依據(jù)。土壤全鉀測(cè)定也和全磷測(cè)定一樣，分為樣品分解和測(cè)定兩步，樣品分解方法較多，一般也可分為堿熔和酸溶兩大類(lèi)，目前測(cè)定鉀大部分用儀器分析（火焰光度法），盡量避免引入大量鹽類(lèi)，所以多采用HF—HClO4消化法。此法消化溶液可以測(cè)定多種元素，如Fe、Al、Ca、Mg、K、Na、P、Mn、Ti及多種微量元素。這里主要介紹HF—HClO4消化、火焰光度法（6400型火焰光度計(jì)）測(cè)定土壤全鉀。含鉀硅酸鹽礦物與HF作用，硅酸鹽則被分解，硅成為Si F4揮發(fā)，蒸干趕去多余HF，用HCl溶解，鉀和其他元素一起成氯化物進(jìn)入溶液，溶液中鉀用火焰光度法進(jìn)行定量測(cè)定，將待測(cè)液導(dǎo)入火焰光度計(jì)的火焰中燃燒；鉀則被激發(fā)產(chǎn)生特征光譜，通過(guò)特制的濾光片照射到光電管上，產(chǎn)生電訊號(hào)，經(jīng)過(guò)放大，在靈敏mV表上讀出讀數(shù)，在一定范圍內(nèi)，其讀數(shù)與溶液中含鉀濃度成正相關(guān)，這樣可以在同樣條件下測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得相應(yīng)濃度，并計(jì)算樣品含鉀百分?jǐn)?shù)。 式中，ρ為在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得的濃度，V為測(cè)定時(shí)定容體積；ts是吸取體積與原制備溶液體積之比；m為樣品重量(g)。106將微克換算成克。 以往都是用手工一個(gè)個(gè)在火焰光度計(jì)上測(cè)定，從表頭上讀取讀數(shù)，在手工劃出的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出溶液濃度，再計(jì)算成含量百分?jǐn)?shù)。現(xiàn)將FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站與火焰光度計(jì)（6400型）聯(lián)用，可以自動(dòng)采集數(shù)據(jù)和進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，打印出溶液濃度并計(jì)算出樣品含量百分?jǐn)?shù)，簡(jiǎn)化了記取讀數(shù)，劃曲線(xiàn)、查曲線(xiàn)、計(jì)算百分?jǐn)?shù)等手續(xù)，不但加快測(cè)定速度，提高精度，而且擴(kuò)大了測(cè)定濃度范圍。二、 試劑及儀器設(shè)備（1）HF（GB620—77）分析純?cè)噭＃?）HClO4（GB623—77）分析純?cè)噭?。?）K標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取經(jīng)105℃烘干的分析純KCl 0.1907克，溶于水中，并定容至1000mL，為100 mg/L K標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐個(gè)稀釋成含K5、10、20、30、50 mg/L系列溶液。（4）聚四氟乙烯坩堝；（5）6400型火焰光度計(jì)；（6）FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站（中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心研制和生產(chǎn)）。（7）火焰光度法應(yīng)用程序（中科院南京土壤所技術(shù)服務(wù)中心提供）三、 分析過(guò)程（1）樣品前處理 稱(chēng)取通過(guò)100號(hào)篩孔土樣0.2克左右，放入聚四氟乙稀坩堝（或鉑坩堝）中，用少量蒸餾水潤(rùn)濕土樣，加HClO4試劑3mL，再加HF5mL，在電爐上低溫消化，至HClO4大量發(fā)煙時(shí)取下稍冷，如溶液沒(méi)有變清可補(bǔ)加HF5mL繼續(xù)消化，直至溶液清亮，將HClO4蒸干，再加1mL HClO4趕去HF，整個(gè)消化過(guò)程在毒氣櫥中進(jìn)行，zui后用1:1HCl 1mL溶解殘?jiān)⒂谜麴s水洗入50mL容量瓶中，定容搖勻（此溶液也可以供測(cè)定全磷用），吸取清液5mL定容于25mL容量瓶中備測(cè)。 (2)FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站與火焰光度計(jì)聯(lián)用的操作：?jiǎn)?dòng)火焰光度法測(cè)定程序，先進(jìn)行人機(jī)對(duì)話(huà)，輸入分析日期、分析者、分析元素、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度等。然后逐個(gè)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，F(xiàn)JA-1型常規(guī)分析儀器工作站采入相應(yīng)的讀數(shù)。然后用線(xiàn)性回歸或二次多項(xiàng)式擬合求出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程的截距、斜率及相關(guān)系數(shù)。完成儀器標(biāo)準(zhǔn)化以后，啟動(dòng)樣品測(cè)定程序，逐個(gè)輸入樣品號(hào)并測(cè)樣品，讀數(shù)采入計(jì)算機(jī)，隨即顯示出樣品號(hào)與溶液的濃度值，或樣品含K百分?jǐn)?shù)分析結(jié)果。四、 結(jié)果與討論表1的結(jié)果是用FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站與6400型火焰光度計(jì)聯(lián)用和手工測(cè)定法對(duì)同一溶液各作10次測(cè)定的結(jié)果，表2是用FJA-1型常規(guī)分析儀器工作站與6400火焰光度計(jì)聯(lián)用與手工測(cè)定分別對(duì)土壤中全鉀測(cè)定結(jié)果比較。結(jié)果表明，本法具有較高的測(cè)定精度，和較好的再現(xiàn)性，在溶液含鉀20mg/L左右時(shí)，本法標(biāo)準(zhǔn)差為0.168 mg/L、變異系數(shù)為0.85%，分別小于手工法的0.41 mg/L和2.08%。從表2中也可以看出，聯(lián)機(jī)法和手工法測(cè)定結(jié)果均在允許誤差（0.05%）范圍以?xún)?nèi)。本法具有分析速度快，度高等特點(diǎn)。*適用于土壤全鉀的常規(guī)分析。 表1 FJA-1型工作站與6400火焰光度計(jì)聯(lián)用測(cè)鉀的分析結(jié)果 次數(shù) 聯(lián)機(jī)測(cè)定 手工測(cè)定 讀數(shù) mg/L 讀數(shù) mg/L 1 335 19.71 50 20.0 2 331.8 19.51 51 20.4 3 336.7 19.82 50 20.0 4 338.1 19.91 49 19.6 5 340.1 20.04 48 19.2 6 339.6 20.00 51 20.4 7 336.3 19.80 49 19.6 8 338.2 19.92 49 19.6 9 339.0 19.97 51 20.4 10 340.3 20.05 50 20.0 平均值X 19.873 19.9 標(biāo)準(zhǔn)差SX 0.168 0.41 變異系數(shù)CV% 0.85 2.08 表2 聯(lián)機(jī)法和手工法土壤鉀分析結(jié)果 樣品號(hào) 聯(lián)機(jī)法 手工法 （K%） （K%） 1 1.22 1.26 2 0.98 0.96 3 0.59 0.63 由于采用二次多項(xiàng)式擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，在一定范圍內(nèi)避免了由于化學(xué)或物理因素造成的誤差。 參考文獻(xiàn) [1] 中國(guó)科學(xué)院南京土壤所，土壤理化分析，上?？萍汲霭嫔?978。 [2] 方建安、王敖生、楊坤璽。分析儀器（2）（26）1989。 [3] 中國(guó)土壤學(xué)會(huì)農(nóng)化專(zhuān)業(yè)委員會(huì)，土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)常規(guī)分析方法 科學(xué)出版社1983。 [4] 高全亮等。P—1500計(jì)算機(jī)與火焰光度計(jì)聯(lián)用（資料）。 附： 土壤*鉀的測(cè)定 土壤*鉀是指能被當(dāng)季作物吸收利用的鉀素，主要是土壤交換性鉀，也有部分施入鉀肥中的可溶性鉀，其測(cè)定方法與土壤全鉀不同的是樣品的分解與提取，土壤*鉀取一般采用1mol/L中性醋酸銨提取，然后用火焰光度法測(cè)定，因?yàn)橹行缘拇姿徜@鹽PH緩沖性和提取交換性較好，提取液可以直接在火焰光度計(jì)上測(cè)定，銨鹽對(duì)測(cè)定沒(méi)有干擾。適用于FJA—1型常規(guī)分析儀器工作站與6400型火焰光度計(jì)聯(lián)機(jī)測(cè)定。