5.3燒杯蓋:由玻璃或聚甲基丙烯酸甲酯樹脂(PMMA)制成的扁平燒杯蓋,用適當(dāng)?shù)姆椒?，如帶邊或者帶?使蓋定位。在蓋的任意直徑上備有兩個孔,一個孔用于安裝攪拌器,孔的直徑為12 mm,其圓心到蓋的中心距離為6.4 mm,另一個孔在蓋的中心另一邊,用于放置試驗鋼棒組合件,孔的直徑為

18mm,其圓心到蓋的中心距離為16mm。另外,第三個孔用于放置溫度計,孔的直徑為12mm,其圓心到蓋的中心距離為22.5mm,且位于通過另外兩孔直徑的中垂線上。

注:倒置的培養(yǎng)m可作為合適的蓋,因為培養(yǎng)皿的周邊可以使它保持固定位置,用適合的聚甲基丙烯酸甲酯樹脂做燒杯蓋(如圖2所示)。蓋上開一個寬1. 6 mm長27 mm的長孔,其中心線通過攪拌器孔的中心,并垂直于通過蓋的鋼棒孔和攪拌器孔兩圓心的一條直徑,便于在不取下燒杯蓋時可取出攪拌器。在試驗其他試樣如合成液時,燒杯蓋應(yīng)用耐化學(xué)品的材料如聚三氟氯乙烯(PCTFE)制成。

5.4 試驗鋼棒:尺寸如圖3所示,材質(zhì)應(yīng)符合ASTM A108的10180級或BS970第1部分: 1983-

070M20鋼棒的技術(shù)要求,即如下規(guī)定:

碳(C) :0. 15% ~0.20%(質(zhì)量分數(shù));錳(Mn) :0.60% ~0.90%(質(zhì)量分數(shù));硫(S):≤0.05%(質(zhì)量分數(shù)) ;磷(P) :≤0.04%(質(zhì)量分數(shù));硅(Si) :<0.10% (質(zhì)量分數(shù))。

如沒有這些鋼材,也可以使用其他通過比對驗證,結(jié)果令人滿意,能夠證明其性能相當(dāng)?shù)匿摬摹?/span>

5.5鋼棒塑料手柄:由聚甲基丙烯酸甲酯樹脂(PMMA)制成,其尺寸如圖3所示(圖中畫出了兩種類型的手柄)。當(dāng)試驗合成液時,塑料手柄應(yīng)用耐化學(xué)品的材料,例如聚四氟乙烯(PTFE)制成。

5.6 攪拌器:由符合GB/T 1220中1Cr18Ni9Ti要求的不銹鋼制成,其結(jié)構(gòu)成倒“T"字型,在直徑為6 mm的攪拌桿上裝-一個25 mmX6 mmX0.6mm的扁平葉片,葉片對稱于桿并在同-垂直平面內(nèi)。

注:也可采用耐熱玻璃作攪拌器,其尺寸與用不銹鋼制成的攪拌器規(guī)定的尺寸相同。

5.7攪拌裝置:可保持攪拌速度在1000r/min士50r/min的適宜攪拌裝置。

5.8研磨和拋光設(shè)備 :可夾住試驗鋼棒的合適夾頭及一臺速度為1 700 r/ min~1800 r/min旋轉(zhuǎn)試驗鋼棒的設(shè)備(如圖3.圖4)。

5.9 烘箱:能保持溫度在65℃。

6試劑和材料

6.1異辛烷 :分析純。

6.2石油醚:分析純,90C~120C。

6.3蒸餾水:符合 GB/T 6682中三級水要求。

6.4鉻酸清洗溶液或其他相當(dāng)?shù)?、有效的玻璃器皿清洗劑?/span>

6.5砂布:150號(99靘)和240號(53.5靘)或與其等效的金屬加工用氧化鋁砂布。

6.6合成海水 :其組成如下:

鹽質(zhì)量濃度/(g/L)

氯化鈉(NaCl) 24. 54

氯化鎂(MgCl2●6H2O) 11.10

硫酸鈉(Naz SO) 4.09

氯化鈣(CaCl2) 1.16

氯hua鉀(KCI) 0.69.

碳酸氫鈉(NaHCO3) 0. 20

溴化鉀(KBr) 0.10

硼酸(H,BO3) 0. 03

氯化鍶(SrCl2●6H2O) 0.04.

氟化鈉(NaF) 0. 003

6.6.1合成海水制備

6.6.1.1按下述方法配制合成海水，可避免在高濃度溶液中析出沉淀用化學(xué)純試劑和蒸餾水制備下

列基礎(chǔ)溶液:

1號基礎(chǔ)溶液:

鹽質(zhì)量/g

氯化鎂(MgCl●6H2O) 3885

氯化鈣(CaCl2),無水 406

氯化鍶(SrCl2●6H2O) 14

溶解并稀釋到7L。

2號基礎(chǔ)溶液:

鹽質(zhì)量/g

氯hua鉀(KCI) 483

碳酸氫鈉(NaHCO3) 140

溴化鉀(KBr) 70

硼酸(H,BO3) 21

氟化鈉(NaF) 2.1

溶解并稀釋到7L。

6.6.1.2制備合成海水,將245.4g氯化鈉(NaCl)和40.94g硫酸鈉(Na2SO,)溶解于幾升蒸餾水中，加人200mL1號基礎(chǔ)溶液和100mL2號基礎(chǔ)溶液,稀釋到10L,進行攪拌,再加入0.05mol/L碳酸鈉.溶液(Na2CO3),直到pH值為7. 8~8.2(約需碳酸鈉溶液1 mL~2 mL)。

7采樣

樣品可取自油罐.油桶、小容器或運行設(shè)備,并具有代表性,采樣應(yīng)符合GB/T 4756中設(shè)備和技術(shù)要求。

8準備工作

8.1每次試驗應(yīng)準備兩根試驗鋼棒,可以是新的或使用過的試驗鋼棒,并應(yīng)按8.2和8.3進行準備。

注:在做對比試驗時,顯示銹蝕的試驗鋼棒不應(yīng)再使用。在各種油的試驗中重復(fù)出現(xiàn)銹蝕的試驗鋼棒可能是有問題的。這些試驗鋼棒應(yīng)放于合格的油中進行試驗,如果在重復(fù)試驗中仍然發(fā)生銹蝕,則這些試驗鋼棒應(yīng)廢棄。

8.2試驗鋼棒組合件由一根裝到塑料手柄上的圓柱形試驗鋼棒組成。新的圓柱形試驗鋼棒直徑為12.7mm,長度約為68mm(不包括擰入塑料手柄的螺紋部分),試驗鋼棒的一端做成如圖3所示的錐形。

8.3 初磨:

如果試驗鋼棒以前使用過,且表面無銹蝕或其他不平整,初磨則可省去。只需按8.4所述進行最后拋光。如果用新的試驗鋼棒或者試驗鋼棒表面的任--處有銹蝕或凹凸不平,則先用石油醚或異辛烷進行清洗,再用150號氧化鋁砂布研磨,以除去肉眼能看見的全部凹凸不平整、坑點及傷痕。將試驗鋼棒固定在研磨和拋光設(shè)備的夾頭上,以1700r/min~1800r/min的速度旋轉(zhuǎn)試驗鋼棒,可用舊的150號氧化鋁砂布進行研磨,以除去銹蝕或表面較大的凹凸不平之處。再用新150號氧化鋁砂布完成磨光,立

即用240號氧化鋁砂布進行最后拋光或從夾頭上取下試驗鋼棒,在使用前貯放在異辛烷中。當(dāng)使用過的試驗鋼棒直徑減少到9.5mm時,不可再用。

注:試驗鋼棒用石油醚或異辛烷清洗之后,直到試驗結(jié)束之前的任何步驟,都不準用手接觸,可以使用鑷子或者干凈的無絨棉布。

8.4最后拋光:

8.4.1試驗前,必須用240號氧化鋁砂布對試驗鋼棒進行最后拋光。如果試驗鋼棒的初磨工作已完成，則停止運轉(zhuǎn)試驗鋼棒的馬達,對于從異辛烷中取出的試驗鋼棒(使用過的無銹鋼棒應(yīng)貯放在異辛烷中),用一塊干凈的布把試驗鋼棒擦干,安裝在夾頭上,用一塊240號新氧化鋁砂布縱向打磨靜止的試驗鋼棒,使整個表面出現(xiàn)可見的痕跡。再以1700r/min~1800r/min的速度運轉(zhuǎn)試驗鋼棒,用240號新氧化鋁砂布緊緊圍繞試驗鋼棒半周,平穩(wěn)而適當(dāng)?shù)乩∩安妓蓜拥囊欢?持續(xù)1 min~2 min進行拋光，使之產(chǎn)生沒有縱向劃痕的均勻精細的磨光表面。

8.4.2為確保平肩(試驗鋼棒垂直于螺紋桿的部分)沒有銹蝕,此表面也應(yīng)拋光。將240號氧化鋁砂布放在夾具和平肩之間,用較短時間旋轉(zhuǎn)試驗鋼棒就能拋光好表面。

8.4.3從夾頭上取下試驗鋼棒,不要用手觸摸,用--塊干凈且干燥的無絨棉布或紙(或駝毛刷)輕輕揩拭,將試驗鋼棒裝到塑料手柄上，立即浸人試樣中。試驗鋼棒可直接放人熱的試樣中(見9. 1.1)，也可先放入裝有試樣的干凈試管中,然后將試驗鋼棒從試管中取出,稍瀝干,再放入熱試樣中。

9試驗步驟

9.1 方法A(用蒸餾水)

9.1.1按照試驗步驟清洗燒杯，用蒸餾水*清洗并放人烘箱中干燥。用同樣的方法清洗玻璃燒杯蓋和玻璃攪拌棒。不銹鋼攪拌棒體和PMMA蓋則先用石油醚或異辛烷清洗，再用熱水充分沖洗,最后用蒸餾水洗,放在溫度不超過65C的烘箱中烘干。

9.1.2將300mL試樣倒入燒杯,并將燒杯放人能使試樣溫度保持在60C士1C的油浴孔中,借燒杯的邊緣固定,使燒杯懸掛在油浴蓋上。浴中的液面不應(yīng)低于燒杯內(nèi)油面。蓋上燒杯蓋，裝上攪拌器,使攪拌桿距離裝有試樣的燒杯中心6mm,葉片距燒杯底不超過2mm。將溫度計插人燒杯蓋上溫度計孔中，其浸入深度為56mm.開動攪拌器,當(dāng)溫度達到60C士1C時,放人按第8章準備好的試驗鋼棒。

注:當(dāng)把多個具有相同特性的樣品同時放入恒溫油浴時,不必在每個樣品中都插人溫度計，因為恒溫浴能在允許的范圍內(nèi)控制每個燒杯試樣的溫度。分析單個樣品時,應(yīng)把溫度計插人燒杯蓋上溫度計孔中,其浸人深度為56mm。開動攪拌器,當(dāng)溫度達到60°C士1C時,放入試驗鋼棒。為保持油浴的熱平衡,試驗開始后不要再向燒杯內(nèi)添加試樣。

9.1.3 將試驗鋼棒組合件懸掛在燒杯蓋上的試樣孔中, 使其下端距離燒杯底13 mm~ 15 mm,兩種類型的塑料手柄均可使用(如圖3)，試驗鋼棒懸掛于試樣孔中應(yīng)無任何阻礙,儀器組裝示意圖見圖1。

9.1.4繼續(xù)攪拌30min,以確保試驗鋼櫸*潤濕。在攪拌的情況下,取下溫度計片刻,通過溫度計孔加入30mL燕餾水,水沉人燒杯底部,重新放回溫度計。由水加入時起,以1000r/min土50r/min的速度繼續(xù)攪拌24 h,并保持油-水混合物溫度在60C士1C。在24h后,停止攪拌,取出試驗鋼棒瀝干,然后用石油醚或異辛烷洗滌,如有必要可以用漆涂層將試驗鋼棒保護起來。

注:ASTMD665-03建議試驗周期為4h,但按合同雙方的要求,試驗周期亦可長可短。

9.2方法 B(用合成海水)

9.2.1加抑制劑礦物油在合成海水存在下防銹性能方法,應(yīng)9.1.1~9.1.4相同,只是用合成海水代替9.1.4所述方法部分中的蒸餾水。

9.3方法C(適用于比水密度大的液體)

9.3.1由5.6中規(guī)定的攪拌器所產(chǎn)生的攪拌作用不足以使水和比水密度大的液體達到*混合,本條所述表示對測試比水密度大的液體在標(biāo)準中所作的修改。除非另有說明,其他步驟和要求仍按第1章~第9章的規(guī)定進行。由于本方法可用蒸餾水或合成海水，因此若用方法C,應(yīng)在報告中注明是蒸餾水還是合成海水。

9.3.2儀器

9.3.2.1燒杯蓋:與 5.3所述相同。

注:某些比水密度大的液體可能會腐蝕或溶解聚甲基丙烯酸甲酯樹脂(PMMA)制成的燒杯蓋及手柄。因此,在試驗比水密度大的液體時,建議使用聚三氟氯乙烯(PCTFE)燒杯蓋和聚四氟乙烯(PTFE)手柄。

9.3.2.2攪拌器:除與5.6所述相同外，在攪拌桿上安裝-一個輔助葉片(如圖5所示),其材質(zhì)為不銹鋼,尺寸為19. 0 mmX12.7 mmX0.6 mm,輔助葉片在攪拌桿上的位置是其底邊距T型葉片的頂邊57 mm處,并且兩個葉片的平面在同-垂直平面上。

9.3.2.3 試驗鋼棒及其準備工作與第8章所述相同。

10結(jié)果判斷

10.1試驗結(jié)束時,試驗鋼樺的所有檢查均不使用放大鏡,并應(yīng)在普通光線(照度650lx)下進行。通過上述檢查過程,凡在試驗鋼棒上出現(xiàn)任何肉眼可見的銹點和條紋即為銹蝕的試驗鋼棒。

10.2本試驗中,銹蝕是指發(fā)生腐蝕的試驗面積，可以通過顏色的變化判斷,或用無絨棉布或薄紙揩拭后,在試驗鋼棒表面可判斷出的坑點及凹凸不平。在試驗鋼棒本身不褪色或不存在斑點的情況下,如果表面褪色或斑點可被無絨棉布或薄紙很容易擦掉,則不應(yīng)認為是銹蝕。

10.3為了報告某種試樣合格與否,必須進行平行試驗。如在試驗周期結(jié)束時,兩根試驗鋼棒均無銹蝕，那么試樣為“合格"。如兩根試驗鋼櫸均銹蝕,則應(yīng)報告為“不合格"。如一根試驗鋼棒銹蝕而另一根不銹蝕,則應(yīng)再取兩根試驗鋼棒重新試驗。如果重做的兩根試驗鋼棒中任何一個出現(xiàn)銹蝕，則應(yīng)報告該試樣為不合格。如果重做的兩根試驗鋼棒都沒有銹蝕,則應(yīng)報告該試樣為合格。

注:當(dāng)需指出銹蝕的程度時,為統(tǒng)-起見,建議按下述的銹蝕程度分級。輕微銹蝕:限于銹點不超過6個,每個銹點直徑不大于1 mm。中等銹蝕:銹蝕超過6個點,但小于試驗鋼棒表面積的5%。嚴重銹蝕:銹蝕面積超過試驗鋼棒表面積的5%。

10.4參比油:在方法 A中合格而方法B中不合格,其配制如下所述:

在白礦物油(運動黏度符合SH/T0006中32號工業(yè)白油要求)中加人0.0150%(質(zhì)量分數(shù))的添加劑.添加劑由60%(質(zhì)量分數(shù))十二烯基丁二酸和40%(質(zhì)量分數(shù))普通石蠟基油(40C運動黏度19. 8 mm? /s~24.2 mm2 /s)構(gòu)成。

注:應(yīng)使用與Lubrizol 850性能相當(dāng)?shù)氖┗《帷?/span>

11 報告

試驗報告應(yīng)包含如下內(nèi)容:

11.1 測試產(chǎn)品的型號和名稱。

11.2試驗日期。

11.3指明采用A.B、C中哪種方法。如用方法C,應(yīng)注明是用蒸餾水還是合成海水。

11.4試驗周期。

11.5試驗操作過程中的任何偏差均需注明。

11.6試驗結(jié)果,如需要,報告中應(yīng)指出銹蝕程度的等級。

12 精密度與偏差

沒有可普遍接受的方法用來測定本方法的精密度與偏差。

加抑制劑礦物油在水存在下的防銹性能試驗法是什么

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