石油瀝青溶解度測(cè)定法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石油瀝青溶解度測(cè)定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定石油瀝青在三氯乙烯中的溶解度,不適用于測(cè)定改性瀝青的溶解度。
本標(biāo)準(zhǔn)未涉及有關(guān)使用的安全規(guī)定,標(biāo)準(zhǔn)使用者有責(zé)任在使用前制定合適的安全應(yīng)用規(guī)程。
2規(guī)范性引用文件
GB/T 1147石 油瀝青取樣法
3方法概要
樣品溶解在三氯乙烯中,用玻璃纖維濾紙過(guò)濾,不溶物經(jīng)洗滌,千燥和稱重,計(jì)算出溶解度。
4意義與用途
瀝青中的三氯乙烯可溶物含量反映其有效黏結(jié)成分含量。
5儀器與材料
5.1 古氏坩堝:頂部?jī)?nèi)徑約32 mm,高約80 mm;下部為具塞式,經(jīng)仔細(xì)研磨,可與34號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口嚴(yán)密配合。
5.2玻璃 接頭:用于將古氏坩堝固定在吸濾瓶上,上部為34號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口,可與古氏坩堝嚴(yán)密配合;下部經(jīng)仔細(xì)研磨,可與24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口嚴(yán)密配合。
5.3 吸濾瓶:玻璃材質(zhì),錐形,厚壁,帶支管,瓶口為24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口,可與玻璃接頭嚴(yán)密配合。古氏坩堝、玻璃接頭和吸濾瓶示意如圖1.
5.4真空泵或水流泵:能保證吸濾所需的真空度。
5.5錐形 燒瓶:250 mL,具塞。
5.6玻璃纖維濾 紙:平均孔徑小于1 靘,直徑約26 mm。
5.7洗瓶或滴管。
5.8量簡(jiǎn):100 mL。
5.9干燥器。
5.10 烘箱:能保持溫度105 C~110 C。
5.11水浴:能保持溫度 38 C+0.5 C.
5.12分析天平 :感量為0. 0002 g。
5.13 溶劑:三氯乙烯,化學(xué)純。
注:三氯乙烯有毒,試驗(yàn)須在具有良好的通風(fēng)設(shè)施中進(jìn)行?？梢杂没瘜W(xué)純san氯jia烷代替三氯乙烯,但仲裁試驗(yàn)時(shí)應(yīng)使用三氯乙烯。
6試驗(yàn)準(zhǔn)備
6.1古氏坩堝的準(zhǔn)備:將玻璃纖維濾紙放人潔凈的古氏坩堝中,用少量溶劑洗滌,待溶劑揮發(fā)后,將帶有濾紙的古氏坩堝在105 C~110 C的烘箱內(nèi)干燥30 min, 取出放在千燥器中冷卻30 min 后進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.0001 g.然后重復(fù)干燥、冷卻、稱量過(guò)程,直至連續(xù)稱量間的差值不大于0. 0000 3g為止,古氏坩堝與濾紙的質(zhì)量記作m。存在干燥器中備用。
6.2樣品的準(zhǔn)備:按GB/T1147獲取有代表性的樣品,將待試驗(yàn)樣品熔化脫水,控制加熱溫度不超過(guò)試樣估計(jì)軟化點(diǎn)100 C ,加熱時(shí)間不超過(guò)1 h,如懷疑樣品含有雜質(zhì),須用篩孔為0.6 mm~0.8 mm的金屬篩過(guò)濾。
7試驗(yàn)步驟
7.1在預(yù)先干燥并已稱重的錐形燒瓶中稱取約2g瀝青樣品,稱準(zhǔn)至0.0001g,記為m2.在不斷搖動(dòng)下分次加入三氯乙烯,直到樣品溶解,加人三氯乙烯總量為100 mL,蓋上瓶塞,在室溫下放置至少15min。
注:仲裁試驗(yàn)時(shí),在進(jìn)行過(guò)濾之前把樣品溶液在38.0 C+0.5 C水浴中保持1 h。
7.2將預(yù)先準(zhǔn)備好并已恒重的古氏坩堝,通過(guò)玻璃接頭安裝在吸濾瓶上,用少量的三氮乙烯潤(rùn)濕玻璃纖維濾紙。先過(guò)濾澄清溶液,控制過(guò)濾速度使濾液以滴狀過(guò)濾。視需要是否進(jìn)行輕微抽濾。當(dāng)不溶物明顯時(shí),盡可能將不溶物保留在錐形燒瓶中，直到濾液濾完。用少量溶劑洗滌錐形燒瓶，將不溶物全部轉(zhuǎn)移到古氏坩堝中。用溶劑洗滌古氏坩堝上的不溶物,直至濾液無(wú)色為止。取下古氏坩堝,用少量三氯
乙烯洗滌古氏坩堝底部外邊緣。將古氏坩堝連同玻璃纖維濾紙和不溶物-起放在通風(fēng)處,直至無(wú)三氣乙烯氣味為止。
7.3將古氏坩堝、濾紙和不溶物放在105C~110C烘箱內(nèi)至少30min后取出,然后放在干燥器中冷卻30min后稱量。重復(fù)干燥冷卻及稱量,稱準(zhǔn)至0.0001g,直至連續(xù)稱量間的差值不大于0.003g為止。記錄古氏坩堝、濾紙和不溶物的質(zhì)量,記為m3.
注:為測(cè)得準(zhǔn)確的值,加熱后的冷卻時(shí)間應(yīng)大致相同,相差土5min,例如空古氏坩堝冷卻30min后稱量,則含不溶物的古氏坩堝應(yīng)該在冷卻30min土5min內(nèi)稱量.在干燥器中過(guò)夜的空古氏坩堝或帶有不溶物的古氏坩堝,應(yīng)在烘箱中加熱30 min,然后冷卻規(guī)定的時(shí)間才能稱量。
8計(jì)算
8.1試樣的溶解度X(%)按下式計(jì)算:
式中:
M1-----古氏坩堝和濾紙質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M2-----試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M3-----古氏坩堝、濾紙和不溶物質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
8.2對(duì)于溶解度大于99.0%的結(jié)果，準(zhǔn)確到0.01%,對(duì)于溶解度等于或小于99.0%的結(jié)果,準(zhǔn)確到0.1%。
9精密度
用下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%置信區(qū)間)。
9.1重復(fù)性:同- 操作者,重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)下述數(shù)值:
溶解度/% >99. 0
重復(fù)性/% 0. 1
9.2再現(xiàn)性:兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室,所得兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)下述數(shù)值:
溶解度/% >99. 0
再現(xiàn)性/% 0. 26
10 報(bào)告
取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的溶解度。
