但取樣數(shù)量不能超過80克，若預(yù)計生成的硫酸鹽灰分大于2%時，在用煙內(nèi)需用約10倍重量的低灰分礦物油稀釋稱量的試樣，并使其混合均勻。如測得的硫酸鹽灰分重量百分?jǐn)?shù)與預(yù)計的重量百分?jǐn)?shù)相差2倍以上，則應(yīng)重新稱取適量的試樣進行分析。

5.2 用一張定量濾紙疊兩折卷成圓錐體，用剪刀把距jian端5?10毫米之頂端部剪去（放入坩堝內(nèi)），把卷成圓錐體的濾紙（引火芯）直立放入培崩內(nèi)，要放穩(wěn)，并將大部分試樣表面蓋住。

5.3 如試樣含少量水時，將裝有試樣和引火芯的用埸，放置電爐上，開始緩慢加熱，使其不濺出，讓水分慢慢蒸發(fā)，直到浸透試樣的濾紙可以點燃為止。

注：如試樣含有較多水分，在加熱時會產(chǎn)生泡沫而溢出，此時可采用以下處理方法。

在稱取試樣的堪煙內(nèi)加入1?2亳升異丙醇，然后用濾紙作引火芯加熱測定。

若經(jīng)上述方法處理后仍不能進行試驗時，則可重新稱樣，加入10毫升等體積的異丙醇和甲苯混合液，與試樣混合均勻,用濾紙作引火芯，加熱測定。

引火芯浸透試樣后，點火燃燒，調(diào)整加熱，使試樣不濺出亦不從用塌邊緣溢出，燃燒時，火焰高度維持在10厘米左右“

5.4試樣燃燒停止后，繼續(xù)加熱直至不再冒煙，將盛有殘渣的均堪冷卻至室溫，并滴加硫酸，使殘渣完全浸濕，在電爐上小心地緩慢加熱，避免飛濺，并繼續(xù)加熱直至不再冒煙為止。然后將堪堪移入775士 25℃高溫爐中，加熱到碳氧化*或近乎*為止。

5.5取出生堪冷卻至室溫，力口 3滴蒸懦水及10滴（1 ： 1）硫酸溶液，轉(zhuǎn)動堪坂，以致浸濕整個殘渣，再緩慢加熱蒸發(fā)，直至不冒煙為止。

5.6將地堪移入775 ± 25℃高溫爐中，煨燒時間保持30分鐘以上，然后取出在空氣中冷卻3分鐘，移人密閉容器中（不放干燥劑）冷卻30分鐘后，進行稱量（稱準(zhǔn)至0.000 1克），再移入高溫爐中煨燒15分鐘，重復(fù)進行煨燒冷卻及稱量，直至連續(xù)稱量之間的差不超過0.000 1克。

注：試樣中如含烷基鋅或二烷基芳基二硫代磷酸鹽及含這些添加劑的擦合物時，可能生成部分是黑色的殘渣，在這種情況下重復(fù)本方法5.5和5.6中規(guī)定的操作，直至獲得白色的殘渣為止。

5.7按上述同樣手續(xù)，做空白試驗（即不加試樣），測定濾紙、硫酸及礦物油的硫酸鹽灰分。若試樣硫酸鹽灰分大于0. 02%時，允許不做空白試驗.

6計算

試樣的硫酸鹽灰分X（%）按式（2）計算；

X=G2-G1x100

式中：G2——硫酸鹽灰分的重量，克；

G1—-空白試驗測得的硫酸鹽灰分重量，克;

G——試樣的重量，克。

7精密度

按以卜數(shù)值判斷木方法的可靠性（置信水平為95 %）。