附件2   滴點(diǎn)測定法起草說明

一、制修訂的目的意義 

滴點(diǎn)是指在規(guī)定條件下達(dá)到一定流動性時的最di溫度，以（℃）表示。它作為一項(xiàng)物理指標(biāo)，主要取決于物質(zhì)的稠化劑的種類與含量。目前《中國藥典》2020年版四部各論中黃凡士林、白凡士林質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中已收載有滴點(diǎn)檢查項(xiàng)，但《中國藥典》2020年版四部通則尚未收載滴點(diǎn)的測試方法。目前滴點(diǎn)測定法已收載于EP10.0、ISO-2176-1995、Designation:D 556-02、SH/T 0678-1999《凡士林滴點(diǎn)測定法》、GB4929-85《潤滑脂滴點(diǎn)測定法》、GB/T3498-2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點(diǎn)測定法》中。對于凡士林或其他類似物質(zhì)，《中國藥典》常采用熔點(diǎn)來表征其物理特性，但采用熔點(diǎn)測定法第三法測定熔點(diǎn)時，由于該法需要人工搭建測定裝置，測定結(jié)果影響因素較多，重復(fù)性較差。通過比較兩種方法，對于凡士林或其他類似物質(zhì)，滴點(diǎn)更能準(zhǔn)確地表征其物理特性，故擬增加相應(yīng)的通用檢測方法，從而進(jìn)一步擴(kuò)大在藥用輔料品種中的應(yīng)用。

二、制修訂的總體思路 

本方法是在國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)比對的基礎(chǔ)上，確定了五個關(guān)鍵影響因素（裝樣方式、供試品放置溫度及時長、儀器初始溫度、儀器升溫速率、脂杯尺寸）。通過選取不同類型的典型藥用輔料品種，針對五個關(guān)鍵影響因素開展了系統(tǒng)地研究，起草了滴點(diǎn)測定法（草案），并應(yīng)用于代表性藥用輔料，同時對方法的適用性進(jìn)行了驗(yàn)證研究。

三、需重點(diǎn)說明的問題 

正文中關(guān)鍵參數(shù)具體說明如下：

1.裝樣方式：不同藥品裝樣方式不同，通過對典型樣品考察并結(jié)合《中國藥典》2020年版通則熔點(diǎn)測定法，大致分為兩大類：①測定易粉碎的固體藥品，可將其研成細(xì)粉后少量多次加至金屬脂杯中，反復(fù)壓實(shí)，用刀片向一個方向把試樣表面削平；②測定不易粉碎的固體藥品或凡士林類物質(zhì)，可按品種正文項(xiàng)下規(guī)定熔化供試品,并裝置于金屬脂杯中，放冷至品種正文項(xiàng)下規(guī)定的放置溫度和時間后，用刀片向一個方向把試樣表面削平。

2.放置溫度及時長：根據(jù)典型樣品的考察結(jié)果，測定不易粉碎的固體藥品或凡士林類物質(zhì)時，熔融后的放置溫度及時長對滴點(diǎn)測定結(jié)果有影響，具體參數(shù)應(yīng)依據(jù)各品種考察結(jié)果確定。

3.儀器初始溫度：根據(jù)典型樣品的考察結(jié)果，結(jié)合《中國藥典》2020年版通則熔點(diǎn)測定法及EP10.0標(biāo)準(zhǔn)滴點(diǎn)測定法，暫確定儀器初始溫度為“至規(guī)定的滴點(diǎn)低限約低10℃。"

4.升溫速率：根據(jù)試驗(yàn)可知，1.0～1.5℃/min對各典型樣品滴點(diǎn)測定結(jié)果影響較小，因此暫確定儀器升溫速率為“每分鐘上升1.0～1.5℃。

5.脂杯尺寸：因金屬脂杯的寬口內(nèi)徑、窄口內(nèi)徑以及杯高是影響測定結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素，結(jié)合典型樣品的考察及市面上常見脂杯大小，確定了脂杯尺寸，詳見金屬脂杯示意圖。

6.溫度示值：國內(nèi)暫無滴點(diǎn)測定儀可用的儀器校正用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，故溫度示值應(yīng)加上溫度校正值（建議對供試品滴點(diǎn)±5℃范圍內(nèi)的溫度點(diǎn)進(jìn)行校正）。 

7.傳溫液加熱法裝置：不同生產(chǎn)企業(yè)的手動滴點(diǎn)儀（傳溫液加熱法）為了確保試管內(nèi)空氣溫度的均一性，其結(jié)構(gòu)裝置可能與草案中的描述不*一致，如支撐脂杯的三個凹槽的設(shè)計可能會不同，但不影響脂杯放置的穩(wěn)定性等。