蔬菜中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)固相萃取科樂福CLOVER

NY/T 761-2008蔬菜水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定 第二部分和第三部分 檢測(cè)

第二部分檢測(cè)用FLORISIL柱，F(xiàn)LS10006,第三部分檢測(cè)用氨基柱NH2柱，NH10006,NH5006.

韭菜中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)的固相萃?。–lover ® NH2）

《NY/T 761-2008 蔬菜水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定 第三部分》

一、樣品提取
稱取經(jīng)粉碎的 10.00 ｇ韭菜 ( 精確至 0.01 g) 于 50 mL 離心管中，加入 20 mL 乙腈，均質(zhì) 2 min，加入 5-7 g 氯化鈉，蓋上蓋子劇烈震蕩 5 min，在室溫下靜置 10 min，5000 r/min 離心4 min，使乙腈和水相分層，取乙腈層待凈化。
二、SPE 柱凈化（Clover ® NH2，1000 mg/6 mL）
活化： 向 NH2 柱中加入 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99, v/v) 活化，棄去流出液。
上樣和洗脫： 加入待凈化液，流速控制在 1 mL/min 內(nèi)，收集流出液；用 5 mL 乙腈洗脫，接收流出液；合并流出液。
濃縮定容： 40℃緩慢氮?dú)饬鳁l件下吹至近干 ( 約 0.5 mL) 后揮干，用 1 mL 乙腈 -0.1% 甲酸水溶液 (10:90, v/v) 定容至 1mL，過 0.45 µｍ微孔濾膜，上 LC-MS/MS，待測(cè)定。
三、儀器條件
質(zhì)譜儀：AB API 4000

色譜柱：C18 柱 (2.1 ｍｍ ×150 ｍｍ , 5 µｍ ) 或相當(dāng)者

流動(dòng)相：A：乙腈 B：0.1% 甲酸水溶液

洗脫方式：梯度洗脫，見表 1

表 1 流動(dòng)相梯度洗脫

進(jìn)樣體積：20 µL

柱溫：30℃

流速：0.3 mL/min 或根據(jù)儀器條件優(yōu)化

離子源：電噴霧離子源，正離子模式

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM)

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表 2 0.5 mg/kg 韭菜中農(nóng)藥多殘留的添加回收結(jié)果

訂購信息

CN13N45              尼龍 /Φ13 mm/0.45 µm/ 有機(jī)系                100 個(gè) / 盒
CN50M45              MCE/Φ50 mm/0.45 µm/ 水系                   100 片 / 盒
MF047-45-PTFE     PTFE/Φ47 mm/0.45 µm/ 有機(jī)系               200 片 / 盒
CL-SB9004              2 mL 棕色短螺紋廣口樣品瓶，帶書寫處      100 個(gè) / 盒
CL-BC9001              2 mL 藍(lán)色聚丙烯蓋，不開口，9-425          100 個(gè) / 盒
ZJ0622-12              12 位固相萃取負(fù)壓裝置，玻璃缸體                1 個(gè) / 盒

NH5006                   Clover® NH2 固相萃取柱，500 mg/6 mL   30支/盒

FLS10006                   Clover® FLORISIL固相萃取柱，1000 mg/6 mL  30支/盒

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