原創(chuàng):食品中農獸藥殘留的檢測(一)
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農、獸藥殘留的定義、分類、目的以及來源
農藥( pesticide):是指用來預防、消滅或控制危害農業(yè)、林業(yè)植物及其產品的病、蟲、草和其它有害生物以及有目的地調節(jié)植物、昆蟲生長發(fā)育的化學合成物質或來源于生物、其它天然物質的一種或幾種物質的混合物及其制劑。
農藥殘留( Pesticide residues ):在農業(yè)生產中施用農藥后一部分農藥直接或間接殘存于谷物、蔬菜、果品、畜產品、 水產品中以及土壤和水體中的現(xiàn)象。
農藥可分為:殺蟲劑(用于防治有害昆蟲)、殺菌劑(用于防治植物病害)、殺螨劑(用于防治害螨)、殺鼠劑(用于防治害鼠)、除草劑(用于防除雜草)、殺軟體動物劑(用于防治有害軟體動物。如蝸牛)、植物生長調節(jié)劑(用于調節(jié)植物生長)、殺線蟲劑(用于防治有害線蟲)。
目前我國疏菜中主要有3類農藥殘留:
1. 有機磷農藥。作為神經(jīng)毒物,會引起神經(jīng)功能紊亂、震顫、精神錯亂、語言失常等癥狀。
2. 擬除蟲農藥。毒性一般較大,有蓄積性,中毒表現(xiàn)癥狀為神經(jīng)系統(tǒng)癥狀和皮膚刺激癥狀。
3. 有機氯農藥。六六六、滴滴涕等有機氯農藥隨食物等途徑進入人體后,主要蓄積于脂肪組織中,其次為肝、腎、脾、腦中,血液中低。獸藥(Veterinary Drugs):用于預防和治療畜禽疾病的藥物統(tǒng)稱為獸藥,包括一些化學的、生物的藥用成分被開發(fā)成具有某些功效的動物保健品或飼料添加劑。
獸藥殘留 ( residues of veterinary drug ):動物產品的任何可食部分所含獸藥母化合物及其代謝物以及與獸藥有關的雜質殘留。
獸藥可分為:驅腸蟲藥類、滅錐蟲藥類、抗原蟲藥類、抗生素類、β-腎上腺素能受體阻斷劑、鎮(zhèn)靜劑類、生長促進劑類。
主要獸藥殘留分類:
1. 抗生素類:氯霉素、四環(huán)素、土霉素、金霉素等。
2. 磺胺類:磺胺類藥物主要通過輸液、口服、創(chuàng)傷外用等用藥方式或作為飼料添加劑而殘留在動物源食品中。
3. 激素和β類:性激素類、皮質激素類和鹽酸克侖特羅等。
4. 其他獸藥:呋喃唑酮和硝呋烯腙常用于豬或雞的飼料中來預防疾病,它們在動物源食品中應為零殘留,即不得檢出,是中國食品動物禁用獸藥。
使用農獸藥的目的:防病治病、促進生長、提高飼料利用率、改善動、植物性食品的品質等。
農藥、獸藥殘留的來源:
農殘:1.直接污染:農藥噴灑
2.間接污染:土壤、大氣、水域
3.其他:如糧庫內熏蒸劑的使用
獸殘:1.不正確地應用藥物
2.在休藥期結束前屠宰動物
3.屠宰前用藥掩飾臨床癥狀
4.以未經(jīng)批準藥物作為添加劑飼喂動物
農獸殘樣品前處理方法—QuEChERS
農獸殘樣品前處理方法主要有:
1. QuEChERS。 2. 勻漿萃取法。 3. 索氏提取法。 4. 液-液萃取法。
5. 固相萃取法。 6. 震蕩漂洗法。 7. 超臨界流體萃取法。 8. 微波輔助萃取法。
其中,QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)是近年來上發(fā)展起來的一種用于農產品檢測的快速樣品前處理技術。
原理:與高效液相色譜(HPLC)和固相萃取(SPE)相似,都是利用吸附劑填料與基質中的雜質相互作用,吸附雜質從而達到除雜凈化的目的。
QuEChERS 方法步驟為:
1. 樣品粉碎。 2. 單一溶劑乙腈提取分離。 3. 加入MgSO4 等鹽類除水。
4. 加入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附劑除雜,乙酯復溶。 5. 上清液進行GC-MS、LC-MS 檢測。
QuEChERS 優(yōu)點:
1. 回收率高。 2. 精確度和準確度高。 3. 可分析的農藥范圍廣。
4. 分析速度快。 5. 溶劑使用量少。 6. 操作簡便、裝置簡單。
堅果中農殘檢測的樣品前處理-QuEChERS:
1. 制樣:勻漿機處理為勻質糊狀物。
2. 提?。簶悠分糜陔x心管----加水渦旋靜置0.5h----加醋酸納、乙腈混勻----加無水硫酸鎂震蕩5min----離心。
3. 凈化:乙腈層置于凈化離心管----渦旋1min離心----取上清液于試管氮吹至近干----加環(huán)氧七氯B、乙酯----定容、過濾、GC-MS分析。