在污水處理中測定水中油（通常指礦物油或石油類物質）是一個需要非常謹慎的過程，因為其易吸附、易揮發(fā)、干擾因素多的特性。為確保測定結果的準確性和可靠性，必須注意以下關鍵事項：

測定過程可以分為三個主要階段：采樣、保存與運輸；前處理；儀器測定。每個階段都有其獨特的注意事項。

一、 采樣、保存與運輸（這是最關鍵也是最容易出錯的環(huán)節(jié)）

1. 代表性采樣：

單獨采樣：水中油測定必須單獨采樣，不能與其他監(jiān)測項目共用同一份水樣。因為采樣瓶的材質、洗滌方式和添加的固定劑都不同。

采樣點：應避開水面浮油，根據(jù)監(jiān)測目的在不同深度采樣。如需測定全斷面濃度，應進行等比例混合采樣。

定容采樣：采樣時應使水樣充滿樣品瓶，不留氣泡，這是為了減少油類組分在運輸過程中的揮發(fā)和與空氣的接觸。

2. 采樣容器：

必須使用玻璃瓶！嚴禁使用塑料瓶（如聚乙烯瓶）或橡膠塞。因為油類物質會吸附在塑料和橡膠上，導致結果嚴重偏低。應使用具磨口塞的棕色玻璃瓶。

清洗嚴格：采樣瓶必須用洗滌劑清洗，再用鉻酸洗液浸泡，最后用自來水和蒸餾水（或純水）沖洗干凈，確保無有機物殘留。

3. 樣品保存：

現(xiàn)場酸化：采樣后必須立即在現(xiàn)場用濃鹽酸或硫酸將水樣酸化至 pH ≤ 2。這能抑制微生物的降解作用，并促使油類物質從懸浮物或容器壁上釋放出來。

低溫冷藏：酸化后的水樣應置于 4°C 的低溫環(huán)境中避光保存。這是為了進一步減緩生物和化學變化。

盡快分析：盡管采取了保存措施，水樣也應盡快分析。通常標準規(guī)定采樣到提取的時間不應超過 24 小時，最長也不應超過 72 小時。

二、 前處理過程（萃取環(huán)節(jié)）

前處理（通常是萃取）的目的是將水中的油轉移到有機溶劑中，以便進行儀器測定。常用的方法有液液萃?。ㄈ缡褂盟穆纫蚁〤?Cl?）。

1. 溶劑選擇與純度：

必須使用優(yōu)級純或色譜純的溶劑，確保本底值低、無干擾。使用前需進行空白檢驗，確認其在測定波長下無吸收。

注意溶劑毒性：更推薦使用環(huán)保、安全的替代溶劑，如四氯乙烯（S-316），它也是國標方法中推薦的萃取劑。

2. 萃取操作：

萃取效率：萃取應充分。通常需要振蕩足夠長的時間（如2-3分鐘），并反復萃取2-3次，合并萃取液。

脫水除雜：合并后的萃取液需通過裝有無水硫酸鈉的漏斗或柱體，以去除微量的水分。水分會干擾后續(xù)的紅外測定，并腐蝕比色皿。

轉移定容：轉移溶劑時要小心，避免損失。最后要準確地將萃取液定容到一定體積。

3. 防止污染：

所有接觸樣品的器皿（分液漏斗、量筒、比色皿等）都必須清洗干凈，避免交叉污染。建議使用專用器皿。

實驗操作環(huán)境應避免有機溶劑蒸汽的污染。

三、 儀器測定與數(shù)據(jù)分析

方法是紅外分光光度法。

1. 儀器校準：

儀器必須預熱穩(wěn)定。

使用標準油品（如正十六烷、異辛烷、苯等）或國家有證標準物質繪制校準曲線。校準曲線的相關系數(shù)要滿足要求（通常 R2 > 0.999）。

定期用標準樣品進行核查，確保儀器狀態(tài)正常。

2. 比色皿的使用：

紅外法中使用的石英比色皿價格昂貴，且易被劃傷和污染。

拿取比色皿時應手持磨砂面，避免接觸光面。

注入樣品前，需用待測溶液潤洗比色皿數(shù)次。

測定完畢后，應立即用合適的溶劑（如萃取用的溶劑）清洗比色皿，并妥善保存。

3. 空白試驗：

全程空白：必須與樣品分析同時進行全程空白試驗。即用純水代替水樣，經(jīng)歷從采樣（模擬）、保存、前處理到測定的全過程?？瞻字档母叩椭苯臃从沉苏麄€分析流程的潔凈度。

空白值過高，意味著實驗過程存在污染，本次實驗數(shù)據(jù)不可信，必須查找原因并重新分析。

4. 結果計算與表示：

注意樣品稀釋倍數(shù)和萃取液體積的換算。

結果報告中需注明測定的是“石油類"還是“動植物油"，因為它們的測定波長和計算方法不同（石油類通常在2930 cm?1、2960 cm?1、3030 cm?1處測量）。

總結：核心要點清單

容器：只用玻璃瓶，杜絕塑料和橡膠。

保存：現(xiàn)場立即酸化（pH≤2）+ 4°C冷藏 + 避光。

速度：盡快分析，縮短保存時間。

溶劑：使用高純度溶劑，并做空白檢驗。

操作：萃取充分、防止污染。

空白：必須做全程空白，監(jiān)控污染。

安全：注意易燃、有毒溶劑的使用安全，在通風櫥內(nèi)操作。

遵循這些注意事項，是獲得準確、可靠的水中油測定數(shù)據(jù)的基本保障。任何環(huán)節(jié)的疏忽都可能導致結果出現(xiàn)數(shù)量級的偏差。