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零頂空提取器取樣過程是怎樣的，四步輕松完成
閱讀：2035 發(fā)布時間：2020-12-23
零頂空提取器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
取樣過程：
一步
樣品瓶裝好樣品，密封后放置在一個有加熱和溫度控制的環(huán)境里。
第二步
環(huán)境加溫，瓶內(nèi)液體/固體樣品中的揮發(fā)物揮發(fā)到瓶內(nèi)上部的空間，氣體分子在兩個狀態(tài)環(huán)境中來來回回逐步到達氣液平衡狀態(tài)。
不同樣品的平衡時間需要摸索，恰當(dāng)?shù)臅r間對后面分析結(jié)果的準確度和重復(fù)性非常重要。
在加熱平衡時，剛開始隨著加熱平衡的時間增加，頂空內(nèi)氣態(tài)部分的待測樣品濃度越來越高，但終一定會趨于一個平衡。零頂空提取器中的樣品量越多，終揮發(fā)出來的待測組分濃度越高。但其實提取器中的樣品量也是不能無限制增加的。
第三步
通過一定時間的靜止，讓提取器內(nèi)所有氣體空間的揮發(fā)物濃度保持一致，這樣可以讓頂空分析的重現(xiàn)性變得更好。
第四步
進樣針穿過瓶蓋抽取氣態(tài)揮發(fā)物。
當(dāng)氣液之間達到平衡之后，無論是手動還是自動的氣密針插入樣品瓶蓋，吸取一定量的氣態(tài)樣品。
手動進樣針直接進樣到GC分流不分流進樣口，而零頂空提取器則通過氣路系統(tǒng)的切換和載氣帶入的方式，將取樣所得的固定體積的氣態(tài)揮發(fā)物進樣到GC分流不分流進樣口中。