應(yīng)用固相萃取技術(shù)需要注意些什么?
閱讀:787 發(fā)布時間:2021-9-18
固相萃取(SPE)近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù),由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過程,操作簡單、省時、省力。廣泛用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。
固相萃取SPE是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在SPE過程中,固相對分析物的吸附力大于樣品母液,當(dāng)樣品通過SPE柱時,分析物被吸附在固體表面,其他組分則隨樣品母液通過柱子,最后用適當(dāng)?shù)娜軇⒎治鑫锩撓聛怼?/div>
應(yīng)用固相萃取技術(shù)要注意哪些?
1.盡量慢
面臨的一個問題就是液體應(yīng)該以什么速率過柱流出,用固相萃取時。經(jīng)驗是要想效果好,就要慢,盡量慢。如果局部放大地看,對于固相萃取柱中的填料。能夠看到其實它有很多的空隙,液體流通的渠道很多,如果流得快,相當(dāng)比例的待測組分還來不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢,給它一個充分作用的機會。而采用再普通不過的重力法。利用重力的作用使液體向下流出。
實驗速度上,如何慢呢?一個技巧就是不要用配合抽氣機使用的所謂固相萃取器。重力法遠(yuǎn)不如吸力法,但是實驗效果方面,重力法遠(yuǎn)比吸力法優(yōu)勝,用吸力法只能得到譜帶吸附,用重力法卻能得到柱頭吸附,速度和效果兩者的平衡中,還是傾向于優(yōu)先保證好的效果。
2.盡量少
有人為了提高提取效率,固相萃取條件選擇上。盡量多加液體,或選擇填料量大的小柱,覺得大可不必如此。尤其在用重力法時,由于效率高,很多情況下是柱頭吸附,并不是所有的填料都在起作用,填料多了不只液體流出速度會更慢,而且在洗脫時的擴散會很明顯。夠用就行,因此建議能保證效率時,填料盡量少,加液也不宜多。