如何預(yù)防電極法COD監(jiān)測(cè)儀校準(zhǔn)失?。?/h1>

時(shí)間：2025-9-19閱讀：139

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電極法 COD 監(jiān)測(cè)儀校準(zhǔn)失敗的預(yù)防，需圍繞 “試劑可靠性、電極狀態(tài)、儀器設(shè)置、操作規(guī)范性、環(huán)境控制" 五大核心環(huán)節(jié)，覆蓋校準(zhǔn)前準(zhǔn)備、校準(zhǔn)中操作、校準(zhǔn)后維護(hù)全流程，具體措施如下：

一、校準(zhǔn)前：確保試劑與耗材的有效性（核心基礎(chǔ)）

標(biāo)準(zhǔn)溶液是線性校準(zhǔn)的 “基準(zhǔn)"，試劑污染或濃度偏差是校準(zhǔn)失敗的首要誘因，需重點(diǎn)管控：

 

標(biāo)準(zhǔn)溶液的規(guī)范配制與溯源

優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（如國(guó)家計(jì)量院標(biāo)定的 COD 標(biāo)準(zhǔn)溶液），避免自行配制時(shí)因試劑純度（如重鉻酸鉀需基準(zhǔn)級(jí)）、稱(chēng)量誤差（需萬(wàn)分之一天平）、定容偏差導(dǎo)致濃度不準(zhǔn)。

自行配制時(shí)需嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)方法（如 HJ 828-2017）：溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶，多次洗滌燒杯確保無(wú)殘留，室溫下定容（溫度波動(dòng)會(huì)導(dǎo)致體積偏差），并標(biāo)注 “配制日期、濃度、有效期"。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)存與使用管控

儲(chǔ)存于棕色試劑瓶（避免光解，尤其含還原性物質(zhì)的低濃度標(biāo)準(zhǔn)液），冷藏（0-4℃）保存，有效期不超過(guò) 1 個(gè)月（高濃度母液可延長(zhǎng)至 3 個(gè)月，但需重新標(biāo)定）。

使用前需室溫平衡 30 分鐘（避免溫度差異導(dǎo)致電極響應(yīng)異常），搖勻后取用，禁止直接用移液管伸入瓶?jī)?nèi)吸液（防止污染），剩余溶液不得倒回原瓶。

輔助試劑的合規(guī)性

校準(zhǔn)中用到的稀釋液（如無(wú)有機(jī)物純水，電導(dǎo)率≤10μS/cm）、電極活化液（如部分廠商指定的 KCl 溶液）需符合儀器說(shuō)明書(shū)要求，避免因純水含痕量有機(jī)物（如蒸餾水未除盡 TOC）導(dǎo)致空白偏高。

二、校準(zhǔn)前：保障電極的正常工作狀態(tài)（關(guān)鍵核心）

電極響應(yīng)異常（如靈敏度下降、基線漂移）是校準(zhǔn)失敗的主要硬件原因，需提前檢查與維護(hù)：

 

電極外觀與清潔度檢查

校準(zhǔn)前目視檢查電極：

電極膜（如重金屬電極的敏感膜、pH 電極的玻璃膜）無(wú)破損、劃痕、結(jié)垢（如鈣鎂沉淀、有機(jī)物附著）；

參比電極（如 Ag/AgCl 電極）的鹽橋無(wú)堵塞、漏液，填充液（如 KCl 溶液）液位在刻度線以上（不足時(shí)需補(bǔ)充同濃度溶液，禁止混用不同濃度）。

若有污染，需按說(shuō)明書(shū)清潔：

有機(jī)物污染：用稀鹽酸（10%）浸泡 5-10 分鐘，再用純水沖洗；

無(wú)機(jī)垢（如碳酸鹽）：用稀硝酸（5%）浸泡，禁止用硬毛刷或砂紙擦拭（劃傷敏感膜）。

電極的活化與預(yù)處理

新電極或長(zhǎng)期閑置（超過(guò) 1 周）的電極，需按說(shuō)明書(shū)活化：如部分 COD 電極需在低濃度標(biāo)準(zhǔn)液中浸泡 24 小時(shí)，確保電極達(dá)到穩(wěn)定響應(yīng)狀態(tài)；

校準(zhǔn)前需將電極插入純水中 “基線校正" 10-15 分鐘，待讀數(shù)穩(wěn)定（漂移≤0.02mV/min）后再進(jìn)入校準(zhǔn)流程，避免基線漂移導(dǎo)致校準(zhǔn)點(diǎn)偏離。

電極的定期更換與驗(yàn)證

按儀器說(shuō)明書(shū)規(guī)定的壽命更換電極（如常規(guī) COD 電極壽命 1-2 年，視使用頻率調(diào)整），即使未到壽命，若多次校準(zhǔn)中 “低濃度點(diǎn)響應(yīng)不靈敏"（如 50mg/L 標(biāo)準(zhǔn)液讀數(shù)偏差＞10%），需提前更換；

更換新電極后，需先做 “單點(diǎn)驗(yàn)證"（用中間濃度標(biāo)準(zhǔn)液，如 200mg/L），確認(rèn)響應(yīng)值在允許誤差內(nèi)（通常 ±5%），再進(jìn)行線性校準(zhǔn)。

三、校準(zhǔn)中：嚴(yán)格遵循儀器操作規(guī)范（避免人為誤差）

操作不當(dāng)（如加樣不準(zhǔn)、校準(zhǔn)順序錯(cuò)誤）是可控性最墻的誘因，需標(biāo)準(zhǔn)化操作流程：

 

儀器的預(yù)熱與參數(shù)設(shè)置

校準(zhǔn)前需按說(shuō)明書(shū)預(yù)熱儀器（通常 30-60 分鐘，尤其實(shí)驗(yàn)室型儀器），確保儀器電路、溫控系統(tǒng)（如反應(yīng)池溫度，部分電極法需恒溫 25℃）穩(wěn)定，避免溫度波動(dòng)導(dǎo)致電極響應(yīng)偏差；

確認(rèn)儀器參數(shù)與校準(zhǔn)需求一致：如 “校準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)"（至少 5 個(gè)點(diǎn)，覆蓋監(jiān)測(cè)量程的 20%-100%）、“攪拌速度"（需適中，避免過(guò)快導(dǎo)致氣泡附著電極，過(guò)慢導(dǎo)致溶液不均）、“讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)間"（如等待響應(yīng)值變化≤0.1mV/30s 再記錄，避免過(guò)早讀數(shù)）。

加樣與清洗的規(guī)范性

加樣時(shí)使用校準(zhǔn)過(guò)的移液管 / 移液器（定期用容量瓶驗(yàn)證移液精度），確保每個(gè)濃度點(diǎn)的加樣體積準(zhǔn)確，避免因體積偏差導(dǎo)致實(shí)際濃度與設(shè)定值不符；

不同濃度標(biāo)準(zhǔn)液切換時(shí)，需用純水撤底沖洗電極和反應(yīng)杯（至少 3 次），并用濾紙吸干電極表面水分（避免殘留液稀釋下一個(gè)樣品），防止交叉污染（如高濃度殘留導(dǎo)致低濃度點(diǎn)讀數(shù)偏高）。

校準(zhǔn)順序與數(shù)據(jù)記錄

嚴(yán)格按 “從低濃度到高濃度" 的順序校準(zhǔn)：低濃度標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)電極的 “記憶效應(yīng)" 小，可避免高濃度殘留影響低濃度響應(yīng)；若中途誤操作，需撤底清洗后從低濃度重新開(kāi)始；

每個(gè)濃度點(diǎn)需重復(fù)測(cè)定 2 次（誤差≤5% 取平均值，超差需排查原因），并實(shí)時(shí)記錄響應(yīng)值（如 mV 值），避免因數(shù)據(jù)記錄錯(cuò)誤導(dǎo)致校準(zhǔn)曲線擬合失敗。

四、校準(zhǔn)中：控制環(huán)境干擾因素（減少外界影響）

環(huán)境波動(dòng)會(huì)間接影響儀器與電極性能，需提前規(guī)避：

 

溫度與濕度控制

校準(zhǔn)環(huán)境溫度需穩(wěn)定在20-25℃（儀器說(shuō)明書(shū)通常有明確要求），避免陽(yáng)光直射、靠近暖氣 / 空調(diào)出風(fēng)口（溫度驟變會(huì)導(dǎo)致電極膜電位漂移）；

環(huán)境濕度≤85%（無(wú)冷凝水），濕度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致儀器電路受潮（如主板短路）、電極接頭接觸不良，可通過(guò)除濕機(jī)或干燥劑控制。

電磁與振動(dòng)干擾

校準(zhǔn)區(qū)域需遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁設(shè)備（如大功率水泵、變頻器、微波爐），避免電磁干擾導(dǎo)致電極信號(hào)紊亂（表現(xiàn)為讀數(shù)波動(dòng)大）；

儀器放置在水平、穩(wěn)定的臺(tái)面上，避免振動(dòng)（如實(shí)驗(yàn)室臺(tái)邊有人走動(dòng)導(dǎo)致反應(yīng)杯晃動(dòng)，影響電極與溶液接觸）。

五、校準(zhǔn)后：做好維護(hù)與記錄，建立追溯機(jī)制

校準(zhǔn)后的維護(hù)與數(shù)據(jù)追溯，可提前發(fā)現(xiàn)潛在問(wèn)題，避免后續(xù)校準(zhǔn)失敗：

 

校準(zhǔn)后儀器與電極的維護(hù)

校準(zhǔn)結(jié)束后，用純水撤底清洗電極和反應(yīng)杯，吸干水分后按說(shuō)明書(shū)儲(chǔ)存（如部分電極需浸泡在專(zhuān)用保護(hù)液中，禁止干存）；

檢查儀器管路（如進(jìn)樣管路、排廢管路）是否通暢，若有殘留試劑，用純水沖洗 3-5 次，避免管路堵塞或試劑殘留腐蝕部件。

數(shù)據(jù)記錄與驗(yàn)證

詳細(xì)記錄校準(zhǔn)日志：包括 “校準(zhǔn)日期、操作人員、儀器型號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)溶液批次 / 濃度、電極編號(hào)、校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)（R2 需≥0.995）、各點(diǎn)誤差"，若 R2＜0.995 或單點(diǎn)誤差＞10%，需立即排查原因（如重新配制標(biāo)準(zhǔn)液、清潔電極），不得直接使用不合格的校準(zhǔn)結(jié)果；

用質(zhì)控樣（如已知濃度的 COD 質(zhì)控樣品）驗(yàn)證校準(zhǔn)有效性：質(zhì)控樣測(cè)定值與真值的偏差需在允許范圍內(nèi)（通常 ±10%），若偏差超標(biāo)，需重新校準(zhǔn)。

定期性能核查與維護(hù)

建立 “定期維護(hù)計(jì)劃"：如每周檢查電極外觀與填充液，每月用質(zhì)控樣核查校準(zhǔn)曲線，每季度清潔儀器管路與反應(yīng)池，每年聯(lián)系廠商進(jìn)行儀器性能校準(zhǔn)（溯源至國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)）；

及時(shí)處理異常信號(hào)：若日常監(jiān)測(cè)中發(fā)現(xiàn) “空白值漂移大"“樣品讀數(shù)重復(fù)性差"，需提前排查電極狀態(tài)與試劑有效性，避免問(wèn)題積累導(dǎo)致下次校準(zhǔn)失敗。

總結(jié)

預(yù)防電極法 COD 監(jiān)測(cè)儀校準(zhǔn)失敗的核心邏輯是：“提前排查風(fēng)險(xiǎn)點(diǎn)，過(guò)程標(biāo)準(zhǔn)化，事后可追溯"。通過(guò)規(guī)范試劑管理、保障電極狀態(tài)、嚴(yán)格操作流程、控制環(huán)境干擾，可大幅降低校準(zhǔn)失敗概率，確保監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可靠性。

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