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高純水中總有機(jī)碳分析儀試驗(yàn)操作過程
總有機(jī)碳（TOC）分析儀采用的雙波長(zhǎng)紅外外氧化技術(shù)，精度高、靈敏度高。高性能CPU，觸摸屏智能化控制，具有離線分析和在線分析選配功能，配制外置式打印機(jī)，人性化的設(shè)計(jì)理念，更換UV燈和泵管不用拆開機(jī)箱，操作簡(jiǎn)單、方便，實(shí)現(xiàn)了分析儀器國(guó)產(chǎn)化。
①先將水樣加酸酸化至pH值小于2，通入氮?dú)馄貧猓篃o(wú)機(jī)碳酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸疾⒈淮得摗?/div>
②鄰苯二甲酸氫鉀作為水中有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)試劑，通常要求先配制成濃度為400mg/L(以C計(jì))的儲(chǔ)備液。
③由標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋配制不同濃度的有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，注人燃燒管，根據(jù)吸收峰高與對(duì)應(yīng)濃度的關(guān)系，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
1.載氣Ⅰ通過壓力調(diào)節(jié)器后與來自注射泵的試劑、來自注射泵及分配閥的水樣混合后共同進(jìn)入攪動(dòng)環(huán)路，并進(jìn)行充分的酸化反應(yīng)。水樣中的無(wú)機(jī)碳在磷酸的作用下轉(zhuǎn)化成二氧化碳?xì)怏w然后從氣/液分離器口逸出。水樣中的有機(jī)碳與試劑中的過硫酸鈉進(jìn)入反應(yīng)器。在紫外光和過硫酸鈉的氧化作用下，有機(jī)碳轉(zhuǎn)化成二氧化碳?xì)怏w。
2.載氣Ⅱ通過流量計(jì)進(jìn)入反應(yīng)器，帶動(dòng)二氧化碳?xì)怏w進(jìn)入冷凝器。冷凝后的二氧化碳?xì)怏w進(jìn)入電子制冷器進(jìn)一步降溫至6℃，從而達(dá)到氣/水分離的目的，消除水分對(duì)測(cè)定值的影響。
3.濾去二氧化碳?xì)怏w中可能存在的固體微粒和干擾離子后進(jìn)入NDIR進(jìn)行濃度測(cè)量。
4.NDIR輸出與二氧化碳?xì)怏w濃度相對(duì)應(yīng)的模擬信號(hào)；經(jīng)AD變換后，這個(gè)信號(hào)被CPU采集并處理，顯示出水樣的TOC總量值。
5.無(wú)機(jī)碳的去除
樣品中以碳酸鹽、重碳酸鹽和以溶解態(tài)存在的二氧化碳必須在有機(jī)碳測(cè)試過程前去除，目的是只考慮“有機(jī)碳”。樣品與試劑混合后其中的無(wú)機(jī)碳與磷酸發(fā)生反應(yīng)在載氣的帶動(dòng)下，二氧化碳從氣液分離器逸出。
6.有機(jī)物質(zhì)的氧化
樣品與試劑混合后流入反應(yīng)器，通過紫外光線的照射及氧化劑過硫酸鈉（銨）的作用，樣品中的有機(jī)碳快速反應(yīng)，形成二氧化碳。
7.數(shù)據(jù)處理
儀器采用連續(xù)及間歇式進(jìn)樣相結(jié)合，TOC氧化充分，增加了測(cè)量范圍、提高了儀器的精度及穩(wěn)定度。數(shù)據(jù)處理器采集一定時(shí)間的CO2氣體濃度，做積分處理及線性擬合。0-5000mg/L的大量程儀器，在GB3097-1997《海水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》中，對(duì)化學(xué)需氧量(COD)與生化需氧量(BOD5)的一類要求分別是2mg/L和1mg/L，還沒有引入TOC；GB 5084-2021《農(nóng)田灌溉水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》目前僅對(duì)BOD5和COD作了相關(guān)限定，尚無(wú)TOC的量值要求。
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