前言

泡沫塑料又稱(chēng)微孔塑料，是由聚合物構(gòu)成的膜壁和由膜壁分割成的許多小孔組成。本篇文章中測(cè)量的硬質(zhì)泡沫塑料是泡沫塑料的一種，它是指無(wú)柔韌性，壓縮硬度大，應(yīng)力達(dá)到一定值能產(chǎn)生形變，解除應(yīng)力后不能恢復(fù)原狀的泡沫塑料。人們通常利用硬質(zhì)泡沫塑料的隔熱性和力學(xué)特性將其用作熱絕緣材料和隔音材料，管道和容器等的保溫材料，漂浮材料及減震包裝材料等。

硬質(zhì)泡沫塑料中包含很多封閉的、獨(dú)立的、開(kāi)放的和連通的孔，不同的孔結(jié)構(gòu)會(huì)影響其產(chǎn)品性能。而硬質(zhì)泡沫塑料的開(kāi)孔率作為其絕緣質(zhì)量的指標(biāo)，是產(chǎn)品生產(chǎn)和評(píng)估過(guò)程中非常重要的一個(gè)需要控制的變量。因此，一個(gè)簡(jiǎn)便易行且精確的開(kāi)閉孔率測(cè)試方法，對(duì)于發(fā)泡工藝研究及產(chǎn)品質(zhì)量控制都有實(shí)際意義。在ASTM D2856中提供了空氣比重法測(cè)定開(kāi)孔率的步驟，但是在此標(biāo)準(zhǔn)中所使用的設(shè)備已經(jīng)不再生產(chǎn)。目前，通過(guò)美國(guó)麥克儀器公司AccuPyc系列真密度儀（圖1）可以精確的測(cè)定硬質(zhì)泡沫塑料的開(kāi)閉孔率。本文詳述了如何使用AccuPyc系列儀器進(jìn)行開(kāi)孔率測(cè)試，并對(duì)每一個(gè)詳細(xì)步驟和計(jì)算過(guò)程都進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明。

美國(guó)麥克公司的Accupyc儀器基于理想氣體狀態(tài)方程，采用氣體置換法，測(cè)量硬質(zhì)泡沫的開(kāi)閉孔率，符合GBT10799和ASTM D2856標(biāo)準(zhǔn)。Accupyc測(cè)試硬質(zhì)泡沫塑料的開(kāi)孔率方法，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確，測(cè)試樣品用量少。僅需要從待測(cè)材料中切下兩個(gè)邊長(zhǎng)為2.5 cm的正方體，接著測(cè)定樣品的體積，此時(shí)一些閉孔由于切割而變成開(kāi)孔，必須對(duì)其進(jìn)行校正，求出校正后的開(kāi)孔體積，才能如實(shí)表征樣品的泡孔結(jié)構(gòu)并正確評(píng)價(jià)產(chǎn)品性能。因此，需要在測(cè)試樣品上進(jìn)行第二次等面積切割，并再次測(cè)定體積，完成由閉孔變成的開(kāi)孔體積的校正計(jì)算。

圖2為Accupyc的設(shè)備示意圖。AccuPyc II采用氣體置換法原理，利用He作為氣體介質(zhì)，置換材料空隙及孔隙中的空氣，獲得材料的實(shí)際體積數(shù)據(jù)。如圖所示，樣品在樣品倉(cāng)中形成密封環(huán)境，打開(kāi)1閥，氣體進(jìn)入樣品倉(cāng)，達(dá)到一定壓力后，閥門(mén)關(guān)閉，待樣品與氣體達(dá)到平衡后，壓力傳感器讀取此時(shí)壓力P1。之后2閥打開(kāi)，氣體則會(huì)從樣品倉(cāng)擴(kuò)散進(jìn)入擴(kuò)展倉(cāng)，待兩個(gè)倉(cāng)內(nèi)的氣體和樣品達(dá)到平衡后，壓力傳感器讀取此時(shí)壓力P2。之后基于理想氣體狀態(tài)方程PV=nRT，換算出材料的真實(shí)體積V，V進(jìn)一步用于開(kāi)孔率的計(jì)算。

圖1為美國(guó)麥克儀器公司AccuPyc II 1340全自動(dòng)氣體置換法真密度儀/開(kāi)閉孔率分析儀

圖2 美國(guó)麥克儀器公司AccuPyc的工作示意圖

實(shí)驗(yàn)步驟

為了獲得準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果，在進(jìn)行樣品分析前，還需要使用實(shí)際分析氣體對(duì)儀器進(jìn)行體積校正，之后再開(kāi)始進(jìn)行測(cè)試。

1. 樣品準(zhǔn)備。采用刀具，把樣品切割成兩個(gè)邊長(zhǎng)為2.5 cm的立方體，注意要確保得到的立方體尺寸精確。

2. 稱(chēng)量質(zhì)量和量取體積。采用萬(wàn)分之一天平準(zhǔn)確讀取樣品質(zhì)量，讀數(shù)精確到0.0001 g。精確測(cè)量切取的兩個(gè)立方體的幾何體積Vg，Vg是用于計(jì)算開(kāi)孔體積的關(guān)鍵參數(shù)。

3. 將兩個(gè)立方體放置于AccuPyc的樣品池中，蓋好倉(cāng)蓋，設(shè)定測(cè)試條件，點(diǎn)擊Start，開(kāi)始運(yùn)行測(cè)試，此時(shí)儀器測(cè)定氣體的置換體積Vp1。測(cè)試時(shí)，通常采用100cc的樣品池。表1中列出了建議采用的測(cè)試參數(shù)。

   表1 AccuPyc儀器分析測(cè)試參數(shù)

   Purge fill pressure	4.0 psig
   Number of purges	10
   Analysis fill  pressure	4.0 psig
   Number of analyses	10
   Equilibration rate	0.0050 psig/min
   Use run precision?	Yes
   Percent full scale	0.01%

4. 第3步分析結(jié)束后，打開(kāi)樣品倉(cāng)蓋，取出兩個(gè)立方體，用刀具沿著平行于立方體側(cè)面的線將兩個(gè)立方體切三下（參見(jiàn)圖3）。兩個(gè)立方體切完之后可得到16個(gè)小立方體，此時(shí)暴露的表面和由于切割造成的開(kāi)孔數(shù)會(huì)加倍。

5.  將切割好的16個(gè)小立方體放入AccuPyc的樣品池中，蓋好倉(cāng)蓋，點(diǎn)擊OK，繼續(xù)運(yùn)行測(cè)試，此時(shí)儀器測(cè)定其體積Vp2 。

圖3為切割示意圖

開(kāi)孔率計(jì)算

多孔材料中開(kāi)孔的體積為Voc，該試樣原表面的被切泡孔體積為Vcc，則Vp1和Vp2分別有如下關(guān)系式：

Vp1=Vg-Voc-Vcc               式（1）  

Vp2=Vg-Voc-2Vcc             式（2）

將（1）*2-（2），可得

2Vp1-Vp2=Vg-Voc             式（3）

則Voc為

Voc=Vg-2Vp1+Vp2            式（4）

則開(kāi)孔率計(jì)算如下:

Co=Voc/Vg*100%

總結(jié)

材料的開(kāi)孔率在產(chǎn)品生產(chǎn)和研發(fā)過(guò)程中可用作質(zhì)量控制參考指標(biāo)，通過(guò)開(kāi)孔率數(shù)據(jù)，對(duì)發(fā)泡工藝研究及判斷產(chǎn)品質(zhì)量都有實(shí)際意義。本文詳述了如何使用AccuPyc II 1340真密度儀儀器進(jìn)行開(kāi)孔率測(cè)試，并對(duì)測(cè)試原理及計(jì)算過(guò)程進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明。其測(cè)試樣品用量少，對(duì)試樣表面被切孔的校正也極其簡(jiǎn)便，測(cè)試結(jié)果精確度高，穩(wěn)定性好，可用作科研和質(zhì)量控制參考指標(biāo)。

麥克活動(dòng)預(yù)告：

1月10日 顆粒表征樣品準(zhǔn)備與測(cè)量數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的一般知識(shí)【許人良博士】

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