2020版《中國藥典》錐入度檢驗操作規(guī)程

一、目的： 制訂詳盡的工作程序，規(guī)范檢驗操作，保證檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

二、范圍： 本標(biāo)準(zhǔn)適用于樣品錐入度的檢驗操作。

三、職責(zé)： 1、 檢驗員：嚴(yán)格按操作規(guī)程操作，認(rèn)真、及時、準(zhǔn)確地填寫檢驗記錄； 2、 化驗室負(fù)責(zé)人：監(jiān)督檢查檢驗員執(zhí)行本操作規(guī)程。

四、內(nèi)容：

1、概述：

1.1錐入度測定法適用于軟膏劑、眼膏劑及其常用基質(zhì)材料（如凡士林、羊毛脂、蜂蠟）等半固體物質(zhì)，以控制其軟硬度和黏度等性質(zhì)，避免影響藥物的涂布延展性。

1.2錐入度系指利用自由落體運動，在25℃下，將一定質(zhì)量的錐體由錐入度儀向下釋放，測定錐體釋放后5s內(nèi)刺入供試品的深度。

2、儀器裝置：儀器應(yīng)能自動釋放錐體，即時測出錐體5秒所刺入深度；帶有水平調(diào)節(jié)裝置，保證錐桿垂直度；有中心定位裝置，用以使錐尖與樣品杯中心保持一致；帶有升降調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)能準(zhǔn)確調(diào)節(jié)錐尖，使錐尖與待測樣品表面恰好接觸。當(dāng)釋放錐體時錐桿與連接處應(yīng)無明顯摩擦，儀器測量范圍應(yīng)大于65mm。

2.1試驗工作臺：由水平底座、支柱、水平升降臺、釋放裝置、水平調(diào)節(jié)儀、錐入度值顯示裝置等組成。

2.2錐體及錐桿：錐體由適當(dāng)材料制成的圓錐體和錐尖組成，表面光滑，共有三種錐體可供選擇：I號錐體質(zhì)量為102.5g±0.05g ,配套錐桿質(zhì)量為47.5g±0.05g；II號錐體質(zhì)量為22.5g±0.025g，配套錐桿質(zhì)量為15g±0.025g；III號錐體及錐桿總質(zhì)量為9.38g±0.025g。三種錐體形狀尺寸如圖1～圖3所示。

2.3樣品杯：為平底圓筒,不同型號的錐體配套使用不同型號的樣品杯(圖4～圖6)。I～III號錐體配套使用的樣品杯的形狀尺寸如圖4～圖6所示。 根據(jù)樣品量選擇適當(dāng)?shù)腻F體進(jìn)行測定，推薦選用II號錐體進(jìn)行本項目的研究和測定。

3、測定法：

3.1測定前，應(yīng)按照儀器說明書對儀器裝置進(jìn)行必要的調(diào)試，使錐尖恰好落于中心位置。

3.2除另有規(guī)定外，供試品按下述方法之一處理并在25℃±0.5℃放置24小時后測定。

3.2.1將供試品小心裝滿樣品杯，并高出樣品杯上沿約2mm ,避免產(chǎn)生氣泡，在平坦的臺面上震動樣品杯約5分鐘，以除去可能混入的氣泡。

3.2.2按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定將供試品熔融后，小心裝滿樣品杯，并高出樣品杯上沿約2mm，避免產(chǎn)生氣泡。

3.3在25℃±0.5℃條件下測定。測定前刮平表面，將樣品杯置錐人度儀的底座上，調(diào)節(jié)位置使其與供試品的表面剛好接觸。迅速釋放錐體(應(yīng)在0.1秒內(nèi)完成下落動作）并維持5秒后，讀出錐入深度，以錐入度單位表示，1個錐入度單位等于0.1mm。為保證不同錐體測定結(jié)果的可比性，實際測定時應(yīng)將II號錐體和III號椎體的測定值依據(jù)公式換算成I號錐體推測值。

4、結(jié)果判定：

4.1使用I號錐體測定：同法測定3次，結(jié)果以3次測定結(jié)果的平均值表示。如單次測定值與平均值的相對偏差大于3.0% ,應(yīng)重復(fù)試驗，結(jié)果以6次測定結(jié)果的平均值表示，并計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。6次測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于5.0%。

4.2使用II號錐體測定：同法測3次，依據(jù)下述公式將測定值換算成使用I號錐體的推測值。 p=2r+5 式中：p為I號錐體的推測值； r為II號錐體的實測值。 結(jié)果以3次推測值的平均值表示。如單次推測值與平均值的相對偏差大于3.0% ，應(yīng)重復(fù)試驗，結(jié)果以6次推測值的平均值表示，并計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。6次推測值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于5.0%。 對各論中規(guī)定采用I號錐體測定錐入度的品種，可采用II號錐體測定后，按上述公式將測定值換算成I號錐體的推測值。如經(jīng)換算得到的推測值超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定限度，則應(yīng)采用I號錐體再次測定，并依據(jù)其實際測定值判斷樣品是否符合規(guī)定。

4.3使用III號錐體測定：同法測3次，按下述公式將測定值換算成使用I號錐體的推測值。 p=3.75s+24 式中：p為I號錐體推測值； s為III號錐體實測值。

結(jié)果以3次推測值的平均值表示。如單次推測值與平均值的相對偏差大于5.0% ，應(yīng)重復(fù)試驗，結(jié)果以6次推測值的平均值表示，并計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。6次推測值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于10.0%。

 五、參考文獻(xiàn)： 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂） 《中國藥典》2020年版通則0983

六、相關(guān)文件： N/A

七、相關(guān)記錄： N/A

八、變更記錄及原因：