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必讀！20個(gè)關(guān)于元素分析儀使用問(wèn)題
閱讀：904 發(fā)布時(shí)間：2023-1-11
1哪些物質(zhì)會(huì)對(duì)儀器有損壞
強(qiáng)酸，強(qiáng)堿鹵素元素都對(duì)儀器有損害，金屬元素會(huì)對(duì)儀器壽命有影響氟，磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響。含磷的化合物測(cè)定會(huì)影響儀器的使用壽命。含磷的化合物高溫燃燒+O2生成五氧化二磷。五氧化二磷和樣品燃燒后水分生成酸性的化合物。
2能測(cè)定含金屬元素的物質(zhì)嗎
元素分析儀CHNS能夠測(cè)定金屬絡(luò)合物，但有些金屬微粒會(huì)隨載氣流動(dòng)后進(jìn)入吸附柱，從而影響吸附柱的使用壽命。請(qǐng)取下還原銅管上的塞子，往塞子內(nèi)填充銀絲，用此方法阻擋金屬微粒。注意：填充的銀絲不能塞的太緊，以免形成氣阻。
O的模式不能測(cè)定含金屬的樣品。含金屬的樣品會(huì)使催化劑失效。還原管內(nèi)的銀絲是吸收鹵素的，這是說(shuō)的在還原管堵頭內(nèi)添加銀絲，如果不小心測(cè)了一個(gè)含金屬的樣品，則最好只能更換C粉后對(duì)以后樣品的測(cè)定才有比較滿意的結(jié)果。測(cè)氧不容易，有好多對(duì)樣品的限制，如果平行性不好，辦法是更換C粉（催化劑）
3能測(cè)定含有堿金屬的物質(zhì)嗎
含大量堿金屬（Al,Ka Li)的樣品（土壤，沉淀物）需要添加至少樣品重量三倍的粉末狀的氧化鎢。防止土壤中的堿不和石英玻璃反應(yīng)而損壞試管。關(guān)鍵是防止生成難燃燒的堿性硫酸鹽，影響土壤樣品氧化分解。
4能測(cè)定含F(xiàn)的物質(zhì)嗎
含氟樣品是添加氧化鎂，測(cè)定完含氟樣品之后需更換坩堝。不要連續(xù)使用坩堝去測(cè)定其他普通樣品。
另外也可以在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)加入等量的氧化鎂，這樣標(biāo)樣也加入氧化鎂的空白。隨后通過(guò)校正因子去校正被測(cè)樣品，這樣也消除了空白影響。由于氧化鎂的空白值比較穩(wěn)定，通過(guò)減空白也能去除空白對(duì)被測(cè)樣品的影響。
5能測(cè)定含Si的物質(zhì)嗎？
O模式不能測(cè)定含硅的物質(zhì)，首先無(wú)機(jī)硅中的SiO2分解溫度時(shí)1600度，因此這里面的氧是測(cè)不出來(lái)的，有機(jī)硅雖然可以分解，但是里面的硅可能和氧結(jié)合生成一氧化硅，結(jié)果偏低，另外，燃燒生成的硅的顆粒會(huì)使催化劑失效。
CHNS模式?jīng)]有影響，注意，還原管口上的銀絲填充，假如銀絲已經(jīng)收縮變小了，請(qǐng)重新填充一下，避免硅的微漏吹到SO2柱。有機(jī)硅的氧不只是影響儀器而且測(cè)不準(zhǔn)的
6CHNS模式測(cè)定土壤
CHNS模式，需在土壤樣品上覆蓋粉末狀的氧化鎢。防止土壤中的堿不和石英玻璃反應(yīng)而損壞試管。關(guān)鍵是防止生成難燃燒的堿性硫酸鹽，影響土壤樣品氧化分解。
7如何測(cè)定含P的化合物
測(cè)定含磷的化合物需要在樣品上覆蓋1:1 V2O5+WO3的混合物，幫助C-P鍵斷裂，土壤中一般也含磷是微量的，土壤樣品只需覆蓋粉末狀氧化鎢即可。
8耗材質(zhì)量問(wèn)題
1.使用當(dāng)?shù)夭少?gòu)催化劑，引起S的空白偏高和測(cè)定數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定。
2.當(dāng)?shù)毓?yīng)的石英管的漏氣
3.當(dāng)?shù)毓?yīng)的石英棉耐高溫<800C.4.當(dāng)?shù)夭少?gòu)的銅粒測(cè)S的數(shù)據(jù)偏低等等。
9同樣一個(gè)樣測(cè)試出不同的結(jié)果
原因比較多：1，樣品均勻性問(wèn)題，2.稱樣誤差，3.氧化劑失效，4.樣品吸潮，等等
10對(duì)于不含硫的物質(zhì)，為什么卻有一個(gè)百分比？
請(qǐng)注意：假如S的空白峰面積值<100,其S%的值應(yīng)該被忽略，這S的峰面積值小于曲線的最小值，所計(jì)算出的S%的結(jié)果將被忽略。假如需打印出報(bào)告，則需用減空白的方法，減去100的峰面積值，此時(shí)，打印出的報(bào)告是S=0再則：S的空白值不會(huì)影響CHN%的測(cè)定。
11出現(xiàn)02：peak termination not recognized
是峰的拖尾，請(qǐng)看看是哪個(gè)峰拖尾，假如碳峰拖尾：說(shuō)明是樣品的燃燒不全，需要增加加氧量，測(cè)定煤的樣品需要增加加氧量，否則會(huì)引起峰拖尾即燃燒不全，假如是N拖尾，需特別注意線狀銅是否快失效了。
有關(guān)H的拖尾解決方法：1.H2O柱的活化2.更換H2O柱入口的銀絲3.少許增加H的閾值電位4.更換H2O柱的填料。
上圖顯示了是C峰拖尾，主要是燃燒不全，加氧不夠老儀器CO2峰拖尾通常有3種原因：1）燃燒管填充劑失效2）加氧量不夠3）吸附柱失效。大多數(shù)原因是1）或2）。另外加氧管的長(zhǎng)度偏短，使氧氣進(jìn)不了灰分管也會(huì)引起碳峰拖尾
S峰拖尾：1.檢查S柱前的干燥管是否吸潮2.活化S柱（長(zhǎng)時(shí)間不測(cè)定S，可能S柱吸潮）3.更換S柱兩端填充的銀絲。
12燃燒管一般測(cè)試多少次會(huì)消失
根據(jù)所測(cè)樣品的性質(zhì)決定測(cè)定的次數(shù)，普通的樣品通常能測(cè)定1000次左右。只要標(biāo)樣的平行性沒(méi)有問(wèn)題，WO3還是能繼續(xù)使用到上限值。如果樣品中某元素測(cè)出的含量很低，標(biāo)樣該元素含量較高，相差較大，可能會(huì)出現(xiàn)樣品校正的不平行。測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品，假如3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值平行性>0.3%則需考慮更換燃燒管的填充劑。
13測(cè)試了300次，燃燒管中的氧化鎢就變成灰色了，這能測(cè)試到1000次嗎？
WO3黃色斜方晶體。隨著高溫加熱，顏色會(huì)逐漸變深。這是正常現(xiàn)象
14N的測(cè)定值異常高，而且N有雙峰
假如N的測(cè)定值異常高，而且N有雙峰，則需檢查還原管中的線狀銅是否變黑需要更換。
15factor在多少范圍內(nèi)屬于正常？
假如超出0.9-1.1范圍，則需重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線，小于1.15也可以。
16空白值的范圍
N，C，S小于100，H小于500，只要空白值能夠穩(wěn)定，就算大于100也可以，只是計(jì)算時(shí)要減去空白值（待確定）。
17每個(gè)樣品測(cè)試幾次，誤差在多少范圍是可以接受的
平行雙樣，兩次結(jié)果相差在0.3%之內(nèi)即可，除非有其它行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)比如煤或者土壤等。如果兩次相差大于0.3%，則需要補(bǔ)測(cè)一次該樣品。
18測(cè)試時(shí)H的空白值下降的很慢，怎么辦？
N、H,空白值緩慢下降,有時(shí)候要做很多次空白,很浪費(fèi)時(shí)間.請(qǐng)做2-3個(gè)run in,這樣H的空白會(huì)降的快些。對(duì)H而言，實(shí)驗(yàn)室最好添置去濕器。也可以不放樣，直接做run in，這樣氧氣就會(huì)多消耗Cu，不會(huì)對(duì)其它產(chǎn)生影響。也可以通過(guò)多測(cè)幾次加氧空白來(lái)讓N快速降低。
通常空白問(wèn)題是N的峰面積值，這問(wèn)題來(lái)自氧氣純度問(wèn)題和儀器氧氣管路空氣的問(wèn)題，CS一般不會(huì)有問(wèn)題。C和S值都在100左右，這是可接受的。
19TCD恒溫箱內(nèi)的故障
TCD（熱導(dǎo)檢測(cè)器）是放入TCD的恒溫箱內(nèi)，此恒溫箱內(nèi)部件如下：
1.TCD（故障：基線無(wú)法調(diào)零、噪音峰、無(wú)檢測(cè)信號(hào)）
2.MFC（流量控制器）故障：流量無(wú)法控制，流量為零
3.壓力控制器故障：壓力無(wú)法控制
4.恒溫控制器故障：TCD恒溫箱無(wú)法升溫
除TCD故障需要更換整個(gè)TCD恒溫箱之外，其他部件故障如2，3，4部件可以單獨(dú)更換部件。
TCD故障原因：1.自然故障（非測(cè)試樣品引起的故障）2.含氟樣品測(cè)定故障（沒(méi)有填充吸附氟的試劑），這類故障最多3.測(cè)定土壤中的有機(jī)碳（酸化樣品沒(méi)有水洗至中心）4.其他特殊樣品如含P等干擾物質(zhì)。
20元素分析儀的測(cè)定誤差為<0.3%,這是怎么定義的?
是指兩個(gè)平行樣之間的誤差<0.3%還是指測(cè)定值與理論值之間的誤差<0.3%?
是指平行樣之間的誤差<0.3%，測(cè)定值與理論值之間的有誤差，可以通過(guò)factor校正，但標(biāo)樣之間的平行誤差應(yīng)該<0.3%。