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助力“雙碳”，二氧化碳還原產(chǎn)物分析及溫室氣體分析 GCMS 解決方案
在 2020 年 9 月 22 日聯(lián)合國大會上，中國政府莊嚴(yán)承諾將于 2030 年實現(xiàn)碳達峰，2060 年實現(xiàn)碳中和。在“雙碳"目標(biāo)的牽引下，相關(guān)行業(yè)不僅積極推進產(chǎn)業(yè)鏈布局，而且持續(xù)加強在科研領(lǐng)域的投入。這其中二氧化碳作為工業(yè)活動和溫室氣體的主要標(biāo)志物，對其進行有效監(jiān)測和進行綠色轉(zhuǎn)化研究是兩項非常重要的工作。
圍繞這兩項工作，就會涉及對二氧化碳的還原氣體產(chǎn)物（H2、O2、CO、CH4、C2H4 等）和溫室氣體（CO2、CH4、N2O 、SF6 等）各種氣體的檢測。安捷倫作為色譜行業(yè)領(lǐng)導(dǎo)者，所推出的一系列基于閥切換技術(shù)的完整氣相色譜解決方案已經(jīng)為相關(guān)研究人員和環(huán)境監(jiān)測工作者提供了強有力的支持。然而在進行諸如二氧化碳還原同位素溯源產(chǎn)物及還原轉(zhuǎn)化率研究時，由于同位素標(biāo)記的化合物和非標(biāo)記化合物在色譜柱上無法分離，此時高靈敏度 GCMS 就成了解決此類難題的不二之選。
安捷倫使用配置高效離子源（HES）的 5977 質(zhì)譜開發(fā)的一次進樣同時檢測多種氣體的分析方案有獨到的優(yōu)勢：
1. 分析范圍寬，且實現(xiàn)所有化合物的分離
此方案所分析的目標(biāo)物包括常見二氧化碳還原產(chǎn)物、常見溫室氣體、部分永久性氣體共 10 種化合物（CO2、CO、CH4、C2H4、N2O、SF6、H2、O2、N2、Ar），所有化合物除 O2、Ar 外均實現(xiàn)色譜分離，而氧氣、氬氣雖然共流出，但可通過質(zhì)譜實現(xiàn)分離（碎片離子不一致）。關(guān)于氫氣的檢測，可以經(jīng)優(yōu)化后在低能量模式下進行檢測。
圖 1 . 常規(guī) 70eV 電離模式下除 H2 以外的檢測總離子流圖，濃度 5ppm(V/V)
圖 2 . 低能量模式下，包含 H2 的檢測總離子流圖，濃度 5ppm(V/V)
圖 3 . 低能量模式下，10 種氣體的提取離子流圖，濃度 5ppm(V/V)
2. 靈敏度高
本方案使用的配備高效離子源（HES）的 5977 質(zhì)譜檢測靈敏度高，部分化合物最低檢測濃度可低于 10ppb（V/V）以下。關(guān)于氫氣的檢測下限，經(jīng)優(yōu)化后在低能量模式下，最低檢測濃度可至 500ppb(V/V)。
圖 4 . CH4、C2H4、CO 三種氣體在 10ppb(V/V) 下的提取離子色譜圖，以及濃度范圍 10~5000ppb(V/V) 標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖 5 . 低能量模式下，500ppb(V/V) H2 的檢測結(jié)果
3. 重現(xiàn)性好
圖 6 . 低能量模式下，5ppm(V/V) 標(biāo)氣連續(xù)進樣 8 針，所有氣體色譜峰幾乎完全重疊
圖 7 . 低能量模式下，500ppb(V/V) 濃度 H2 連續(xù)進樣 8 針的重疊色譜圖，峰面積 RSD 為 6%
圖 8 . 常規(guī) 70eV 電離模式下混合標(biāo)氣稀釋至 25ppb(V/V)，連續(xù)進樣 8 針，部分化合物提取離子流圖的重疊色譜圖（峰面積 RSD 在 0.7 ~ 4.9% 之間）。
4.集成顆粒捕集技術(shù)的 PLOT 柱，完美適配 GCMS
方案配備了專有的集成顆粒捕集技術(shù)的多孔層開管柱，完美適配 GCMS ——傳統(tǒng)的 PLOT 柱使用時可能會有一定的固定相顆粒脫落，顆粒脫落除了會造成毛刺峰影響分析以外還可能會損傷閥以及氣路控制模塊等，另外脫落的顆粒對質(zhì)譜也是十分危險。安捷倫專有的集成顆粒捕集阱的 PLOT 一體柱，柱兩端各內(nèi)置 2.5m 的顆粒捕集阱。可有效地粘粘流失顆粒，并且適配反吹，進樣口和質(zhì)譜檢測器兩端可同時保護。
圖 9 . 集成顆粒捕集技術(shù)色譜柱示意圖
5.方案配置靈活多變
該方案還可根據(jù)客戶的實際需求進行調(diào)整以拓展分析范圍，另外可選擇加配反吹裝置，來反吹 H2O 等組分。
結(jié)語
綜上所述，安捷倫此次推出的 GCMS 氣體檢測方案，可適用于二氧化碳還原常見的產(chǎn)物氣體分析以及常見的溫室氣體分析，并適用于常見的永久性氣體分析，不需要額外加配常規(guī)的氣相檢測器（FID、ECD、TCD 等），靈敏度高，重現(xiàn)性好，并且配置可根據(jù)客戶實際情況定制化調(diào)整，以拓寬分析范圍。