食品安全正在行動(dòng) | 安捷倫亞硝胺分析為食品守護(hù)健康安全

時(shí)間：2023-10-27 閱讀：392

N- 二甲基亞硝胺（NDMA）是 N- 亞硝胺類化合物中的一種，具有肝毒性和致癌性，是國(guó)際公認(rèn)的毒性較大的污染物。NDMA 廣泛存在于各種腌制、熏烤肉制品和熱加工食品中，長(zhǎng)期食用此類食品會(huì)對(duì)健康產(chǎn)生潛在危害。因此，我國(guó)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》(GB 2762-2022) 對(duì) N- 二甲基亞硝胺的含量限值有相應(yīng)的規(guī)定，并于近期發(fā)布了《GB 5009.26-2023 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中 N- 亞硝胺類化合物的測(cè)定》。此次標(biāo)準(zhǔn)的更新加入了第二法 QuEChERS- 氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法，為實(shí)現(xiàn)大批量快速高靈敏度檢測(cè)提供了新的解決方案。此次更新中在樣品凈化部分指明可使用安捷倫 EMR-Lipid 增強(qiáng)型脂肪去除產(chǎn)品，同時(shí)前期方法開(kāi)發(fā)也使用了安捷倫 HP-INNOWax 色譜柱。

針對(duì)此次標(biāo)準(zhǔn)更新，安捷倫推出了對(duì)應(yīng)解決方案。采用 Bond Elut EMR-Lipid 增強(qiáng)型脂質(zhì)去除產(chǎn)品進(jìn)行前處理，使用 7000D 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行樣品分析，有效解決傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法大量溶劑的使用，縮短 60% 的前處理時(shí)間，同時(shí)避免易乳化和過(guò)度蒸發(fā)的問(wèn)題，且靈敏度和回收率高，適用于分析食品中 N- 亞硝胺類化合物。

具體方案

儀器和設(shè)備

儀器

Agilent 9000 氣相色譜系統(tǒng)和 7000D 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，配備多模式進(jìn)樣口（MMI）和 Agilent 7693A 自動(dòng)液體進(jìn)樣器。

樣品前處理材料

Agilent Bond Elut EMR-Lipid dSPE 增強(qiáng)型脂質(zhì)去除凈化管（部件號(hào) 5982-1010）和 Agilent Bond Elut EMR-Lipid Polish 反萃管（部件號(hào) 5982-0101）。

注：含水分的濕樣品需用到萃取鹽包，部件號(hào) 5982-5550CH，前處理流程參考標(biāo)準(zhǔn) GB 5009.26-2023。

樣品前處理流程：

采用 Bond Elut EMR-Lipid 樣品，前處理流程簡(jiǎn)單，每個(gè)樣品取樣量低（10 g），適用于分析價(jià)值高、難以大量取樣的食品樣品。整個(gè)流程簡(jiǎn)單、易操作，每個(gè)樣品只需消耗 10 mL 乙腈，且其中不含溶劑濃縮過(guò)程，1 小時(shí)內(nèi)可以處理約 6 個(gè)樣品。

圖 1. 樣品前處理流程

氣相色譜條件

色譜柱：Agilent HP-INNOWax 毛細(xì)管柱，30 m x 0.25 mm, 0.25 μm（部件號(hào) 19091N-133I）

進(jìn)樣口襯管：單錐形不分流超高惰性襯管，帶玻璃毛（部件號(hào)5190-2293）

進(jìn)樣體積：5.0 μL

載氣：氦氣，恒定流速，1.0 mL/min

進(jìn)樣口溫度：程序升溫，初始溫度 60 ℃，保持 0.16 min，以 900 ℃ /min 的速率升至 220 ℃

進(jìn)樣方式：大體積進(jìn)樣（溶劑放空模式）；其進(jìn)樣速率：32 μL/min

放空流量：90 mL/min ；放空壓力：5 psi ；放空時(shí)間：0.16 min

升溫程序：40 ℃ 下保持 0.5 min，以 15 ℃ /min 的速率升至 190 ℃，再以 40 ℃ /min 的速率升至 250 ℃，保持 3 min

實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)試結(jié)果

本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)以蠔豉樣品為例，對(duì)蠔豉樣品進(jìn)行三個(gè)不同濃度的加標(biāo)：1.0 μg/kg、4.0 μg/kg 和 10 μg/kg，每個(gè)濃度下平行處理三份樣品。圖 2 顯示了加標(biāo)濃度為 1.0 μg/kg 的九種 N- 亞硝胺化合物的 MRM 譜圖。從中可以看出，各種目標(biāo)化合物的峰形對(duì)稱且不受干擾。表 1 列出了不同濃度下的加標(biāo)回收率與平行樣品的 RSD%，回收率范圍為 81%–117%，RSD 小于 14%，表明該方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。