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如何選擇氣相色譜儀的檢測(cè)器?
用于氣相色譜分析的檢測(cè)器已有數(shù)十種之多,其中既有為氣相色譜分析而專(zhuān)門(mén)研制的檢測(cè)器(例如:氫焰檢測(cè)器),也有利用原來(lái)分析化學(xué)中的測(cè)試裝置作為檢測(cè)器(例如:熱導(dǎo)檢測(cè)器),還有把其他大型分析儀器與氣相色譜儀聯(lián)用(例如:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀)。
隨著色譜法的不斷發(fā)展和應(yīng)用領(lǐng)域的迅速擴(kuò)大,對(duì)檢測(cè)器的要求也就越來(lái)越高。為了滿足分析上的需要和操作上的方便,除了發(fā)展新型檢測(cè)器之外,氣相色譜檢測(cè)器的另一個(gè)發(fā)展趨向是研制多功能檢測(cè)器,即一個(gè)檢測(cè)器能起數(shù)種檢測(cè)器的作用。例如:若能把氫焰檢測(cè)器與火焰光度檢測(cè)器以及熱離子檢測(cè)器結(jié)合一體,那么,將給色譜分析工作帶來(lái)極大方便。
在一般分析工作中,zui常用的有熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫焰檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、熱離子檢測(cè)器等。
對(duì)檢測(cè)器的基本要求如下:
① 噪音較小,靈敏度高。
② 死體積小,響應(yīng)迅速。
?、?性能穩(wěn)定,重現(xiàn)性好。
④ 信號(hào)響應(yīng),規(guī)律性強(qiáng)。
用于氣相色譜分析的檢測(cè)器種類(lèi)繁多,有關(guān)檢測(cè)器的性能參見(jiàn)下表:
氣相色譜檢測(cè)器基本性能
檢測(cè)器名稱 | 代號(hào) | 適 用 范 圍 | 載 氣 | 線性范圍 | 檢測(cè)限,g |
熱導(dǎo) | TCD | 普遍適用 | He,H2,N2 | 105 | 10-8 |
氫焰 | FID | 有機(jī)物 | He,H2,N2 | 107 | 10-12 |
電子捕獲 | ECD | 含鹵、氧、氮等電負(fù)性物質(zhì) | N2,Ar | 104 | 10-13 |
火焰光度 | FPD | 硫、磷有機(jī)化合物 | He,N2 | 硫(對(duì)數(shù))102 磷104 | 10-11 |
熱離子化 | NPD | 硫、磷、氮化合物 | He,N2 | 108 | 10-14 |
光離子化 | PID | 電離勢(shì)低于10.2電子伏特的化合物 | N2,H2 | 108 | 10-3 |
氦離子化 | HID | 普遍適用 | He | 105 | 10-14 |
氬離子化 | AID | 普遍適用 | Ar | 105 | 10-14 |
催化離子化 | CID | 普遍適用 | He,H2 | 103 | 10-9 |
氣體密度 | GDB | 可用于測(cè)定分子量 | CO2, Ar, He,H2 | 105 | 10-9 |
微庫(kù)侖 | MCD | 鹵化物、硫、氮化合物 | Ar, He, N2 | 104 | 10-9 |
截面積電離 | CSD | 普遍適用 | H2 | 105 | 10-9 |
微波等離子 | MPD | 可同時(shí)測(cè)C、H、O、N、S、P、鹵素等 | Ar, He | 104 | 10-10 |
質(zhì)譜儀 | MS | 與氣相色譜儀聯(lián)用 | He,H2 | 106 | 10-9 |
紅外光譜儀 | IR | 與氣相色譜儀聯(lián)用 | He, N2 |
| 10-6 |
體積檢測(cè)器 (積分型) | GVD | *性氣體和不溶液于堿的氣體 | CO2 | 104 | 10-4 (mmol) |