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液相熒光檢測(cè)法檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留
氨基甲酸酯殺蟲劑可視為氨基甲酸的衍生物，是重要的藥物和農(nóng)藥。而氨基甲酸是極不穩(wěn)定的，它會(huì)自動(dòng)分解為二氧化碳和氨，氨基甲酸鹽和酯卻相當(dāng)穩(wěn)定。
在蔓生豆科植物毒扁豆（Physostigma benenosum）種子中發(fā)現(xiàn)和提取的毒扁豆堿，是發(fā)現(xiàn)的天然存在的氨基甲酸酯類化合物。自1931年開始，人們對(duì)氨基甲酸酯類化合物殺蟲活性進(jìn)行研究，由于它們的殺菌活性，很快就作為殺菌劑進(jìn)入了農(nóng)藥行列。
20世紀(jì)40年代中后期時(shí)候，一些早期的氨基甲酸酯類農(nóng)藥(carbamates)就被陸續(xù)開發(fā)出來(lái)，用作殺蟲劑、除草劑、殺菌劑等。根據(jù)取代基的變化，可以將氨基甲酸酯類殺蟲劑劃分為四種類型：即二甲基氨基甲酸酯（有地麥威、吡唑威、異索威、敵蠅威和抗蚜威等）、甲基氨基甲酸芳香酯（市場(chǎng)上品種zui多的一類）、甲基氨基甲酸肟酯（有涕滅威、滅多威、棉果威、殺線威和抗蟲威等）、?；ɑ蛄u硫基）N-甲基氨基甲酸酯（低毒性，有呋線威、棉鈴?fù)土讈喭龋┧拇箢悺?/span>
在對(duì)蔬菜瓜果進(jìn)行農(nóng)殘檢測(cè)時(shí)，由于氨基甲酸酯類農(nóng)藥穩(wěn)定性較差，使用氣相色譜法檢測(cè)難免造成分析不準(zhǔn)確、誤差較大、甚至損壞儀器設(shè)備。而使用固相萃取與柱后衍生的熒光檢測(cè)液相色譜法，回收率高、分離性能和zui低檢出限也都能滿足國(guó)標(biāo)的要求。
實(shí)驗(yàn)儀器：LC-600B梯度液相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）（配有熒光檢測(cè)器）、HGC-12氮吹儀（南京科捷分析儀器有限公司）等。
樣品準(zhǔn)備：將采購(gòu)的蔬菜和瓜果分別隨機(jī)稱取500g不經(jīng)水洗，切成小塊后在食品加工器中粗粉碎，避免樣品間污染。準(zhǔn)確稱取處理后的樣品25.0g置于燒杯，加入50mL乙腈，高速勻漿1min后過(guò)濾，收集容器事先加入少量氯化鈉，過(guò)濾完成后振搖濾液1min，再靜置10min，待分層后準(zhǔn)確吸取上層的乙腈相10mL于燒杯，在氮吹儀上80℃蒸汽浴蒸發(fā)至近干。用2mL甲醇-二氯甲烷（1：99）溶解樣品，經(jīng)固相萃取柱洗脫，收集洗脫液，再在氮吹儀上55℃蒸發(fā)至近干，用甲醇定容至2.5mL，經(jīng)0.2μm濾膜過(guò)濾，收集濾液，待測(cè)。
儀器條件設(shè)置如下：
| 色譜柱 | C18柱 | ||
| 流動(dòng)相 | 甲醇-水 | ||
| 梯度洗脫程序 | T/time | 甲醇含量/% | 流速/mL·min-1 |
| 0.0 | 15 | 0.5 | |
| 2.0 | 25 | 0.5 | |
| 8.0 | 25 | 0.8 | |
| 9.0 | 40 | 0.8 | |
| 10.0 | 45 | 0.8 | |
| 19.0 | 80 | 0.8 | |
| 25.0 | 80 | 0.8 | |
| 26.0 | 15 | 0.5 | |
| 柱溫 | 42℃ | ||
| 柱后衍生條件 | 堿解反應(yīng)室溫度為100℃，堿液流速0.3mL/min，OPA試劑反應(yīng)溫度為室溫，流速0.3mL/min | ||
| 激發(fā)波長(zhǎng) | 330nm | ||
| 發(fā)射波長(zhǎng) | 465nm | ||