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氣相色譜儀檢測甲醇燃燒尾氣中甲醛的含量
氣相色譜儀檢測甲醇燃燒尾氣中甲醛的含量
目前，國內外在柴油機上應用甲醇作為燃料主要以柴油/甲醇乳化、柴油/甲醇雙噴射、柴油引燃進氣吸入的甲醇混合氣、電熱塞或電火花點燃甲醇混合氣等形式發(fā)揮效應，但這些方式都無法從根本上解決尾氣中醛類排放以及冷起動等問題，難以取得大的推廣。
柴油/甲醇組合燃燒尾氣中的醛類主要是甲醛。甲醛又稱蟻醛，無色氣體，有特殊的刺激氣味，對人眼、鼻等有刺激作用。有強還原作用，特別是在堿性溶液中。能燃燒，蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限7%~73%（體積）。甲醛可由甲醇在銀、銅等金屬催化下脫氫或氧化制得，也可由烴類氧化產物分出。用作農藥和消毒劑，制酚醛樹脂、脲醛樹脂、維綸、烏洛托品和染料等的原料。甲醛的主要危害表現(xiàn)為對皮膚粘膜的刺激作用,甲醛在室內達到一定濃度時，人就有不適感。大于0.08m3的甲醛濃度可引起眼紅、眼癢、咽喉不適或疼痛、聲音嘶啞、噴嚏、胸悶、氣喘、皮炎等。
使用色度法、分光光度法等常用于室內甲醛檢測的方法，由于測定的組分少、干擾嚴重、靈敏度低、不適合內燃機尾氣中甲醛的檢測。
而應用氣相色譜法首先要確定的是采樣方法。通過對采樣管吸收和吸收液吸收2種方法的實驗比較，吸收液吸收的方法可以在常溫下經DNPH的酸性飽和溶液將尾氣中揮發(fā)性的醛、酮類化合物全部吸收，生成衍生物，再用氣相色譜儀進行分析。此法不會吸收尾氣中的其他非羰基化合物，對分析過程和結果不會造成干擾。
儀器準備
GC5890N氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）全兼容Agilent 6890N氣相色譜儀，可直接接駁Agilent 6890N檢測器及相關檢測器控制板，可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器，儀器技術指標、性能、檢測器靈敏度可與Agilent 6890N相媲美。 *的進樣口設計解決進樣歧視，雙柱補償功能不僅能解決升溫帶來的程序漂移，可以得到更低的zui小檢測限；可選填充柱、毛細管分流/不分流（具有隔膜清掃功能）兩種進樣系統(tǒng)。適用于食品衛(wèi)生、醫(yī)療器械、電子高純氣體行業(yè)、精細化工、石油開采及煉制、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、生物工程以及職衛(wèi)檢測、質量監(jiān)督檢驗所等分析檢測機構。
樣品分析
樣品處理：將采集后的樣品轉移到50mL容量瓶，用10mL吸收液多次洗滌采樣管的內壁，再用移液管準確移取2mL二硫化碳于容量瓶，激烈振蕩萃取3min，靜置10min后轉入分液漏斗，脫水收集下層萃取液，作為待測液。
儀器條件：
色譜柱 | 2m×6mm玻璃填充柱 |
柱溫 | 180℃ |
汽化室溫度 | 270℃ |
檢測器溫度 | FID，270℃ |
氣體流量 | N2流量30mL/min，H2流量30mL/min，Air流量300mL/min |
進樣量 | 5μL |