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液相色譜儀檢測化妝品中的抗生素
液相色譜儀檢測化妝品中的抗生素
抗生素（antibiotics）是由微生物（包括細(xì)菌、真菌、放線菌屬）或高等動(dòng)植物在生活過程中所產(chǎn)生的具有抗病原體或其它活性的一類次級(jí)代謝產(chǎn)物，能干擾其他生活細(xì)胞發(fā)育功能的化學(xué)物質(zhì)。它不僅能殺滅細(xì)菌而且對(duì)霉菌、支原體、衣原體、螺旋體、立克次氏體等其它致病微生物也有良好的抑制和殺滅作用，通常將抗菌素改稱為抗生素。
磺胺類藥物是抗生素中的一大類化合物，用于預(yù)防和治療細(xì)菌感染性疾病的化學(xué)治療，能抑制革蘭氏陽性菌及一些陰性菌。對(duì)其高度敏感的細(xì)菌有：鏈球菌、肺炎球菌、沙門氏菌、化膿棒狀桿菌、大腸桿菌。對(duì)葡萄球菌、肺炎桿菌、巴氏桿菌、炭疽桿菌、志賀氏桿菌、亞利桑那菌等有抑制作用，對(duì)危害家禽的某些原蟲也有作用。
早在05年，就在祛痘除螨化妝品中檢出了甲硝唑和氯霉素兩種抗生素，檢出率為29.2%。近期，食藥監(jiān)部門抽檢揚(yáng)州多家店鋪部分化妝品，其中有3個(gè)批次化妝品檢出“抗生素”，店家因此受到處罰?；瘖y品含有“抗生素”是非法的，《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》和《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》對(duì)禁限用物質(zhì)作出明確規(guī)定，“抗生素”是藥品，不能添加到化妝品中。
儀器介紹
LC600B二元高壓梯度液相色譜系統(tǒng)（南京科捷分析儀器有限公司）
- 配備高壓梯度泵1臺(tái)（內(nèi)含2臺(tái)恒流泵和1臺(tái)梯度混合器），梯度混合器（）性能*；
- 16:9的TFT彩屏支持脫機(jī)時(shí)通過儀器觸屏輸入和顯示所有信息。
- 支持手動(dòng)進(jìn)樣，可選配自動(dòng)進(jìn)樣器，采用注射器定量，流動(dòng)相過針，電腦控制進(jìn)樣量大小，無需更換定量環(huán)即可改變進(jìn)樣體積，極大的方便用戶操作。
- 廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。
實(shí)驗(yàn)方案
樣品處理：稱取0.05g的化妝品樣品于5mL塑料離心試管中，加提取液（0.1%甲酸水溶液-乙腈，體積比為80：20）至4mL，搖勻，超聲波振蕩提取20min，11000rpm離心4min，取1mL提取液于另一空的5mL塑料離心試管中，加入1mL正己烷，振搖，萃取非極性的有機(jī)雜質(zhì)。11000rpm離心4min，用針管吸取下層的提取液，過0.22μm濾膜到樣品瓶中，待分析。
色譜條件：
色譜柱 | C18柱（50mm×2.1mm，1.7μm） |
柱溫 | 30℃ |
流動(dòng)相 | A：0.1%甲酸水溶液；B：乙腈 |
梯度洗脫 | 0~1.0min，8%B； |
1.0~3.0min，8%→18%B； | |
3.0~5.0min，增長至20%B； | |
5.0~7.0min，20%→100%B； | |
7.0~9.0min，100%保持； | |
再恢復(fù)初始流動(dòng)相，平衡1min | |
流速 | 0.5mL/min |
檢測波長 | 268nm |
進(jìn)樣量 | 2μL |
化妝品中抗生素的液相色譜圖
