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液相色譜儀檢測化妝品中的抗生素
液相色譜儀檢測化妝品中的抗生素
抗生素（antibiotics）是由微生物（包括細菌、真菌、放線菌屬）或高等動植物在生活過程中所產生的具有抗病原體或其它活性的一類次級代謝產物，能干擾其他生活細胞發(fā)育功能的化學物質。它不僅能殺滅細菌而且對霉菌、支原體、衣原體、螺旋體、立克次氏體等其它致病微生物也有良好的抑制和殺滅作用，通常將抗菌素改稱為抗生素。
磺胺類藥物是抗生素中的一大類化合物，用于預防和治療細菌感染性疾病的化學治療，能抑制革蘭氏陽性菌及一些陰性菌。對其高度敏感的細菌有：鏈球菌、肺炎球菌、沙門氏菌、化膿棒狀桿菌、大腸桿菌。對葡萄球菌、肺炎桿菌、巴氏桿菌、炭疽桿菌、志賀氏桿菌、亞利桑那菌等有抑制作用，對危害家禽的某些原蟲也有作用。
早在05年，就在祛痘除螨化妝品中檢出了甲硝唑和氯霉素兩種抗生素，檢出率為29.2%。近期，食藥監(jiān)部門抽檢揚州多家店鋪部分化妝品，其中有3個批次化妝品檢出“抗生素”，店家因此受到處罰?；瘖y品含有“抗生素”是非法的，《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》和《化妝品安全技術規(guī)范》對禁限用物質作出明確規(guī)定，“抗生素”是藥品，不能添加到化妝品中。
儀器介紹
LC600B二元高壓梯度液相色譜系統（南京科捷分析儀器有限公司）
- 配備高壓梯度泵1臺（內含2臺恒流泵和1臺梯度混合器），梯度混合器（）性能*；
- 16:9的TFT彩屏支持脫機時通過儀器觸屏輸入和顯示所有信息。
- 支持手動進樣，可選配自動進樣器，采用注射器定量，流動相過針，電腦控制進樣量大小，無需更換定量環(huán)即可改變進樣體積，極大的方便用戶操作。
- 廣泛應用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領域。
實驗方案
樣品處理：稱取0.05g的化妝品樣品于5mL塑料離心試管中，加提取液（0.1%甲酸水溶液-乙腈，體積比為80：20）至4mL，搖勻，超聲波振蕩提取20min，11000rpm離心4min，取1mL提取液于另一空的5mL塑料離心試管中，加入1mL正己烷，振搖，萃取非極性的有機雜質。11000rpm離心4min，用針管吸取下層的提取液，過0.22μm濾膜到樣品瓶中，待分析。
色譜條件：
色譜柱 | C18柱（50mm×2.1mm，1.7μm） |
柱溫 | 30℃ |
流動相 | A：0.1%甲酸水溶液；B：乙腈 |
梯度洗脫 | 0~1.0min，8%B； |
1.0~3.0min，8%→18%B； | |
3.0~5.0min，增長至20%B； | |
5.0~7.0min，20%→100%B； | |
7.0~9.0min，100%保持； | |
再恢復初始流動相，平衡1min | |
流速 | 0.5mL/min |
檢測波長 | 268nm |
進樣量 | 2μL |
化妝品中抗生素的液相色譜圖
